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丙酸酐的气相检测问题
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zhouifang
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虫号: 531946
注册: 2008-03-24
性别: GG
专业: 天然药物化学
[交流]
丙酸酐的气相检测问题
已有2人参与
丙酸酐含量要求大于99%,采用气相检测法,气化温度150,检测温度250,分流比50:1。
空白溶剂是无水乙醇,在单独丙酸酐的情况下,除主峰外还有一小峰(命名为a),主峰归一化99.5%。但是在无水乙醇和丙酸酐一起进样时,却出现4个峰:依次为无水乙醇峰,已知小峰a,未知峰,主峰,扣除无水乙醇峰,主峰归一化只有80%了,未知峰12%左右,已知小峰a7%左右。换了另一批次的丙酸酐,也有同样的现象。什么原因?是方法问题,乙醇和丙酸酐反应了,还是丙酸酐本身的问题。
知道的讲下
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天行健
1楼
2013-11-08 16:32:51
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注册: 2012-01-11
性别: GG
专业: 药物学其他科学问题
★
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应该是气化时高温情况,丙酸酐和无水乙醇(绝对不是100%的无水)反应生成了丙酸乙酯,丙酸酐遇到一点水就分解成丙酸,因此丙酸是可能出现的。
顺便问一下,你的丙酸酐从哪里采购的?
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2楼
2015-02-06 11:07:59
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注册: 2013-04-15
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专业: 药物分析
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
能不能换个溶剂,比如用乙腈溶。无水乙醇中也会有水吧,有水会跟丙酸酐反应生成丙酸吧
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3楼
2017-10-18 15:48:28
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