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zhouifang

金虫 (正式写手)

[交流] 丙酸酐的气相检测问题 已有2人参与

丙酸酐含量要求大于99%,采用气相检测法,气化温度150,检测温度250,分流比50:1。
空白溶剂是无水乙醇,在单独丙酸酐的情况下,除主峰外还有一小峰(命名为a),主峰归一化99.5%。但是在无水乙醇和丙酸酐一起进样时,却出现4个峰:依次为无水乙醇峰,已知小峰a,未知峰,主峰,扣除无水乙醇峰,主峰归一化只有80%了,未知峰12%左右,已知小峰a7%左右。换了另一批次的丙酸酐,也有同样的现象。什么原因?是方法问题,乙醇和丙酸酐反应了,还是丙酸酐本身的问题。
知道的讲下
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天行健
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clottom

铜虫 (初入文坛)


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应该是气化时高温情况,丙酸酐和无水乙醇(绝对不是100%的无水)反应生成了丙酸乙酯,丙酸酐遇到一点水就分解成丙酸,因此丙酸是可能出现的。
顺便问一下,你的丙酸酐从哪里采购的?
2楼2015-02-06 11:07:59
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dxfxzh

金虫 (初入文坛)


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能不能换个溶剂,比如用乙腈溶。无水乙醇中也会有水吧,有水会跟丙酸酐反应生成丙酸吧
3楼2017-10-18 15:48:28
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