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sanpaoliu

铁虫 (正式写手)

[求助] 红外定量分析,如何制样

请问红外如果想定量分析,用KBr压片法制样的话,是不是每个样品取的量一样就行了呢?那么KBr的量应该怎么控制呢?
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Mr__Right

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

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sanpaoliu: 金币+5 2013-11-06 21:56:50
首先,制样方式取决于分析的目的和样品的形式,估计你是固体粉末,压片法比较合适; 液体用涂膜的常见; ATR对于特征峰为高波数的误差大,不适合定量;

其次,溴化钾和样品的量主要影响的是出峰的情况; 比如样品太多,高峰可能会出现平头,样品太少,则分辨性不好; 但是这个比例上的偏差这些不影响你的定量;

定量主要是通过内标或外标的方式来实现的. 比如, 样品中已知某个基团或特征峰的量是固定的,而且这个峰比较显著稳定,就可以用来作参考峰; 定量主要是通过跟参照峰比对来归一化的; 还可以通过样品跟特定其它定量添加物的特征峰对比的方式; 根据自己的具体情况来选择了;

定量的时候, 取基线的方法也很关键; 可以根据参考书上的方法, 并请教有经验的老师; 或者自己做一些尝试, 试验跟书上的结合.

差不多就这些. 一般认为红外定性比较好; 但是实际上,有很多场合,红外定量也能得到漂亮的结果. 关键看你是不是能够准确把握各种细节和分寸.
文章乃身外之物,要多考虑编辑、审稿人和读者的感受。
2楼2013-11-06 21:35:36
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