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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请大家帮忙看看这个内标法的步骤对不对呀，谢谢各位
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幻听风吹海

新虫 (小有名气)

[交流] 请大家帮忙看看这个内标法的步骤对不对呀，谢谢各位

请看下我的步骤，麻烦大家了，非常感谢。

比如第一组待测的样品中 A物质10g/L ，B物质20g/L，C物质30g/L.

将A，B，C及丙酮，溶剂异丙醇的纯试剂分别依次注入气相，观察保留时间。

1.配制内标液，用50ml容量瓶。将10ml丙酮放入50ml容量瓶用溶剂稀释到50ml

2.配制混合标样时，用50ml容量瓶。分别称取0.5gA，1gB，1.5gC然后放到50ml容量瓶中，加入10ml内标液，用溶剂异丙醇稀释到50ml。

3.再根据样品中的不同含量，分别配其他四组50ml的混合标样，所配浓度范围应该包含所有待测样品的浓度范围。

4.用微量注射器向气相色谱注入2uL混合标样，重复进样3次，取平均值。其他四组混合标样操作同第一组一样。

5.根据所得数据，分别作A,B,C 与丙酮的标准曲线，横坐标分别为标样中A,B,C质量浓度与内标液质量浓度的比值，纵坐标分别为A,B,C的响应值与丙酮响应值的比值。

6. 称取适量待测样品溶液放到50ml容量瓶中，然后加入10ml内标液，用溶剂稀释到50ml。

用微量注射器向气相色谱注入2uL此待测样品。根据此时测得的响应值，丙酮的响应值及质量浓度，在标准曲线中查到此待测样品中各组分的质量浓度。



不知道我写得步骤对不对，找了一些资料，希望指出其中的缺点及错误。

如果步骤对，我有一些疑问：

1.       在进样条件不变的情况下，标准曲线做一次就可以了么？

2.       步骤6中，以后每次测一个样是不是都要加内标液，然后稀释再进入气相？

3.       步骤5中，横坐标，内标液质量浓度是不是就是我在步骤1时配制的丙酮的质量浓度？
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1楼 2013-11-05 18:54:34
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致逺

铜虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
幻听风吹海: 金币+1, 感谢回复 2013-11-06 14:06:28
在气相色谱条件不变的情况下是不需要再做标准曲线了；每次检测都要加内标物，你步骤5已经写清楚了；内标物的浓度是指测试样品中内标物的浓度
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3楼2013-11-06 11:54:06
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wy1518

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
幻听风吹海: 金币+3, 很有帮助，谢谢你 2013-11-06 10:04:25
1，如果你试验条件已经稳定，标准曲线是可以做一次
2. 内标法就是要在每个样品中加入内标，通过待测物和内标物峰面积的比值来进行测定的（建议你再看一下内标法的定义）
3，内标液质量浓度应该是你配制的样品溶剂里的，也就是2中的浓度。
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2楼2013-11-05 21:52:27
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