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幻听风吹海

新虫 (小有名气)


[交流] 请大家帮忙看看这个内标法的步骤对不对呀,谢谢各位

请看下我的步骤,麻烦大家了,非常感谢。

比如第一组待测的样品中 A物质10g/L ,B物质20g/L,C物质30g/L.

将A,B,C及丙酮,溶剂异丙醇的纯试剂分别依次注入气相,观察保留时间。

1.配制内标液,用50ml容量瓶。将10ml丙酮放入50ml容量瓶用溶剂稀释到50ml

2.配制混合标样时,用50ml容量瓶。分别称取0.5gA,1gB,1.5gC然后放到50ml容量瓶中,加入10ml内标液,用溶剂异丙醇稀释到50ml。

3.再根据样品中的不同含量,分别配其他四组50ml的混合标样,所配浓度范围应该包含所有待测样品的浓度范围。

4.用微量注射器向气相色谱注入2uL混合标样,重复进样3次,取平均值。其他四组混合标样操作同第一组一样。

5.根据所得数据,分别作A,B,C 与丙酮的标准曲线,横坐标分别为标样中A,B,C质量浓度与内标液质量浓度的比值,纵坐标分别为A,B,C的响应值与丙酮响应值的比值。

6. 称取适量待测样品溶液放到50ml容量瓶中,然后加入10ml内标液,用溶剂稀释到50ml。

用微量注射器向气相色谱注入2uL此待测样品。根据此时测得的响应值,丙酮的响应值及质量浓度,在标准曲线中查到此待测样品中各组分的质量浓度。



不知道我写得步骤对不对,找了一些资料,希望指出其中的缺点及错误。

如果步骤对,我有一些疑问:

1.       在进样条件不变的情况下,标准曲线做一次就可以了么?

2.       步骤6中,以后每次测一个样是不是都要加内标液,然后稀释再进入气相?

3.       步骤5中,横坐标,内标液质量浓度是不是就是我在步骤1时配制的丙酮的质量浓度?
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wy1518

金虫 (正式写手)


★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
幻听风吹海: 金币+3, 很有帮助,谢谢你 2013-11-06 10:04:25
1,如果你试验条件已经稳定,标准曲线是可以做一次
2. 内标法就是要在每个样品中加入内标,通过待测物和内标物峰面积的比值来进行测定的(建议你再看一下内标法的定义)
3,内标液质量浓度应该是你配制的样品溶剂里的,也就是2中的浓度。
2楼2013-11-05 21:52:27
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致逺

铜虫 (初入文坛)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
幻听风吹海: 金币+1, 感谢回复 2013-11-06 14:06:28
在气相色谱条件不变的情况下是不需要再做标准曲线了;每次检测都要加内标物,你步骤5已经写清楚了;内标物的浓度是指测试样品中内标物的浓度
3楼2013-11-06 11:54:06
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