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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 氘代内标法的内标对氘个数有没有最低要求
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jyingchem

铁虫 (正式写手)

[求助] 氘代内标法的内标对氘个数有没有最低要求

氘代内标法分析，做为氘代内标，至少需要几个氘，比如，某一化学物质，我们采用一定方法将其氘代化开发为内标（市面没有销售的），至少需要上几个氘才能满足做为内标，一个氘？2个氘？查阅了一些文献，3个氘是可以用了。拒绝猜测和臆断，最好是经验或有文献支持。
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1楼 2013-11-04 15:42:12
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kitaro

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jyingchem: 金币+2, ★有帮助 2013-11-04 19:50:56
费姚永芬: 金币+2, 谢谢您耐心的解答 2013-11-05 02:25:25
都有吧。拿质谱来说，首先氘代物纯度要高，理论上不能有目标化合物。其次，分辨率一定要到。如果化合物分子量小的话，一个氘取代就可以完全分辨，但是如果分子量很大的话，估计得多个氘取代才能分辨。再次，氘代物要稳定。
我觉得这些就够了。嗯，不过其实用13C同位素作内标的多。
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2楼2013-11-04 16:51:12
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jyingchem

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kitaro at 2013-11-04 16:51:12
都有吧。拿质谱来说，首先氘代物纯度要高，理论上不能有目标化合物。其次，分辨率一定要到。如果化合物分子量小的话，一个氘取代就可以完全分辨，但是如果分子量很大的话，估计得多个氘取代才能分辨。再次，氘代物要 ...

我的分子量在300左右，不知道您说的分子量大小是什么范围啊？非常感谢
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3楼2013-11-04 19:52:22
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kitaro

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by jyingchem at 2013-11-04 19:52:22
我的分子量在300左右，不知道您说的分子量大小是什么范围啊？非常感谢...

我是拿质谱来举例。质谱分辨率是相对于分子量来说的，质谱分辨率R=M/delta M，比如1000分辨率的单重四级杆，分子量如果在2000Da左右，只能区分差2Da的化合物，如果你要用来做内标必须提供三个或者以上的氘代才行。如果是300Da，可以区分0.3Da，那么只需要一个氘取代氢就可以轻松分辨了。
所以既要看分子量，也需要看质谱的分辨率的。当然，你的物质必须稳定，不能没多久氘就降解为氢。
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4楼2013-11-04 23:58:54
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jyingchem

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by kitaro at 2013-11-04 23:58:54
我是拿质谱来举例。质谱分辨率是相对于分子量来说的，质谱分辨率R=M/delta M，比如1000分辨率的单重四级杆，分子量如果在2000Da左右，只能区分差2Da的化合物，如果你要用来做内标必须提供三个或者以上的氘代才行。 ...

不好意思，是我搞错问题了？我说的做分析内标，是指液相或气相的
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5楼2013-11-05 09:58:03
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kitaro

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by jyingchem at 2013-11-05 09:58:03
不好意思，是我搞错问题了？我说的做分析内标，是指液相或气相的...

那你确定同位素化合物能分得开吗？
液相和气相用内标为什么不用同系物？
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6楼2013-11-05 16:16:14
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jyingchem

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by kitaro at 2013-11-05 16:16:14
那你确定同位素化合物能分得开吗？
液相和气相用内标为什么不用同系物？...

可能你要补课了，同位素内标在分析化学上是应用很广的，你问的问题：能分开吗？同系物？让我无语.
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7楼2013-11-06 09:37:37
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kitaro

金虫 (正式写手)
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7楼: Originally posted by jyingchem at 2013-11-06 09:37:37
可能你要补课了，同位素内标在分析化学上是应用很广的，你问的问题：能分开吗？同系物？让我无语....

谢谢提醒。
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8楼2013-11-06 16:28:32
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jinqingxian

至尊木虫 (著名写手)

有机脑力学-合成手艺学
有文献报道3个氘是可以的，而且市面也有卖，至于2个氘的，就很少了，文献也少，你可以自己实验一把看看再说啊
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单分子合成-超分子组装
9楼2013-11-08 18:31:54
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jyingchem

铁虫 (正式写手)
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2楼: Originally posted by kitaro at 2013-11-04 16:51:12
都有吧。拿质谱来说，首先氘代物纯度要高，理论上不能有目标化合物。其次，分辨率一定要到。如果化合物分子量小的话，一个氘取代就可以完全分辨，但是如果分子量很大的话，估计得多个氘取代才能分辨。再次，氘代物要 ...

可惜答的文不对题哦
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10楼2013-11-08 18:33:10
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