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jyingchem

铁虫 (正式写手)

[求助] 氘代内标法的内标对氘个数有没有最低要求

氘代内标法分析,做为氘代内标,至少需要几个氘,比如,某一化学物质,我们采用一定方法将其氘代化开发为内标(市面没有销售的),至少需要上几个氘才能满足做为内标,一个氘?2个氘?查阅了一些文献,3个氘是可以用了。拒绝猜测和臆断,最好是经验或有文献支持。
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kitaro

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jyingchem: 金币+2, 有帮助 2013-11-04 19:50:56
费姚永芬: 金币+2, 谢谢您耐心的解答 2013-11-05 02:25:25
都有吧。拿质谱来说,首先氘代物纯度要高,理论上不能有目标化合物。其次,分辨率一定要到。如果化合物分子量小的话,一个氘取代就可以完全分辨,但是如果分子量很大的话,估计得多个氘取代才能分辨。再次,氘代物要稳定。
我觉得这些就够了。嗯,不过其实用13C同位素作内标的多。
2楼2013-11-04 16:51:12
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jyingchem

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kitaro at 2013-11-04 16:51:12
都有吧。拿质谱来说,首先氘代物纯度要高,理论上不能有目标化合物。其次,分辨率一定要到。如果化合物分子量小的话,一个氘取代就可以完全分辨,但是如果分子量很大的话,估计得多个氘取代才能分辨。再次,氘代物要 ...

我的分子量在300左右,不知道您说的分子量大小是什么范围啊?非常感谢
3楼2013-11-04 19:52:22
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kitaro

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by jyingchem at 2013-11-04 19:52:22
我的分子量在300左右,不知道您说的分子量大小是什么范围啊?非常感谢...

我是拿质谱来举例。质谱分辨率是相对于分子量来说的,质谱分辨率R=M/delta M,比如1000分辨率的单重四级杆,分子量如果在2000Da左右,只能区分差2Da的化合物,如果你要用来做内标必须提供三个或者以上的氘代才行。如果是300Da,可以区分0.3Da,那么只需要一个氘取代氢就可以轻松分辨了。
所以既要看分子量,也需要看质谱的分辨率的。当然,你的物质必须稳定,不能没多久氘就降解为氢。
4楼2013-11-04 23:58:54
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jyingchem

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by kitaro at 2013-11-04 23:58:54
我是拿质谱来举例。质谱分辨率是相对于分子量来说的,质谱分辨率R=M/delta M,比如1000分辨率的单重四级杆,分子量如果在2000Da左右,只能区分差2Da的化合物,如果你要用来做内标必须提供三个或者以上的氘代才行。 ...

不好意思,是我搞错问题了?我说的做分析内标,是指液相或气相的
5楼2013-11-05 09:58:03
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kitaro

金虫 (正式写手)

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5楼: Originally posted by jyingchem at 2013-11-05 09:58:03
不好意思,是我搞错问题了?我说的做分析内标,是指液相或气相的...

那你确定同位素化合物能分得开吗?
液相和气相用内标为什么不用同系物?
6楼2013-11-05 16:16:14
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jyingchem

铁虫 (正式写手)

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6楼: Originally posted by kitaro at 2013-11-05 16:16:14
那你确定同位素化合物能分得开吗?
液相和气相用内标为什么不用同系物?...

可能你要补课了,同位素内标在分析化学上是应用很广的,你问的问题:能分开吗?同系物?让我无语.
7楼2013-11-06 09:37:37
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kitaro

金虫 (正式写手)

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7楼: Originally posted by jyingchem at 2013-11-06 09:37:37
可能你要补课了,同位素内标在分析化学上是应用很广的,你问的问题:能分开吗?同系物?让我无语....

谢谢提醒。
8楼2013-11-06 16:28:32
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jinqingxian

至尊木虫 (著名写手)

有机脑力学-合成手艺学

有文献报道3个氘是可以的,而且市面也有卖,至于2个氘的,就很少了,文献也少,你可以自己实验一把看看再说啊
单分子合成-超分子组装
9楼2013-11-08 18:31:54
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jyingchem

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kitaro at 2013-11-04 16:51:12
都有吧。拿质谱来说,首先氘代物纯度要高,理论上不能有目标化合物。其次,分辨率一定要到。如果化合物分子量小的话,一个氘取代就可以完全分辨,但是如果分子量很大的话,估计得多个氘取代才能分辨。再次,氘代物要 ...

可惜答的文不对题哦
10楼2013-11-08 18:33:10
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