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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 寻GPC高手，在下在线着急等！！！
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20110833

金虫 (小有名气)

[求助] 寻GPC高手，在下在线着急等！！！

有谁懂的GPC啊？如果原来的流动相是THF，那要换成DMF，除了要换柱子外，还要做哪些工作，比如说示差检测器、柱温箱是否也要换，除此之外还有哪些工作要做，有没有这方面的工程师 啊？
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1楼 2013-11-04 10:19:42
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

liuyq1108

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
20110833(release53代发): 金币+1, 感谢应助 2013-11-04 10:55:12
20110833: 金币+5, ★有帮助 2013-11-04 22:20:11
首先把柱子拿下来，不安柱子，然后用DMF冲洗通道，同时清洗示差检测器的参比池，然后接上新柱子，再用DMF冲洗
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2楼2013-11-04 10:24:46
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
20110833: 金币+5, ★有帮助 2013-11-04 22:20:20
费姚永芬: 金币+2, 谢谢您耐心的解答 2013-11-05 02:24:14
THF换成DMF一般不需要什么特别注意的，基本上就是楼上说的那些
不过有时候还要注意高压泵的密封圈，有少数仪器的柱塞杆密封圈对溶剂有适应性问题，我以前就见过有仪器要求正相和反相切换是，要更换柱塞杆密封圈。不过这种情况应该是很少的，我只在别人的实验室见过一回，其他的仪器密封圈都是通用的
还有就是GPC系统建议用全不锈钢的管路，PEEK材料在二甲亚砜等溶剂中会有溶胀
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3楼2013-11-04 17:28:09
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
suruiqin: 金币+1, 辛苦了，鼓励交流，欢迎常来O(∩_∩)O~ 2013-11-05 05:10:15
柱温箱就要看你的仪器说明书了
不同的仪器控温范围不一样，80度一般还属于普通的范围内，多数柱温箱都可以做到。如果你的方法只是为了提高温度降低DMF的粘度，那就不需要什么特别的改动
但是如果你是要用高温GPC做结晶高聚物，那就不是那么简单了，因为结晶高聚物的GPC必须保证全程加热（包括试样瓶、进样器等），必须是专用的高温GPC系统。
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6楼2013-11-05 01:03:59
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普通回帖

wangyangxin

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liuyq1108 at 2013-11-04 10:24:46
首先把柱子拿下来，不安柱子，然后用DMF冲洗通道，同时清洗示差检测器的参比池，然后接上新柱子，再用DMF冲洗

请教一下参比是做什么用的，一直都弄不清楚

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2013-11-04 20:26:52
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20110833

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liuyq1108 at 2013-11-04 10:24:46
首先把柱子拿下来，不安柱子，然后用DMF冲洗通道，同时清洗示差检测器的参比池，然后接上新柱子，再用DMF冲洗

可是两种溶剂测试时柱温箱的温度是不一样的，这又什么要注意的吗？THF柱温箱是40℃，DMF的是80℃，那柱温箱要换吗？
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5楼2013-11-04 22:19:57
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liuyq1108

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by wangyangxin at 2013-11-04 20:26:52
请教一下参比是做什么用的，一直都弄不清楚
...

参比池是用来消除流动相背景的，消除了流动相，才能检测流动相里的物质，所以换流动相一定要清洗参比池
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7楼2013-11-05 08:24:08
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20110833

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xx小小xx at 2013-11-05 01:03:59
柱温箱就要看你的仪器说明书了
不同的仪器控温范围不一样，80度一般还属于普通的范围内，多数柱温箱都可以做到。如果你的方法只是为了提高温度降低DMF的粘度，那就不需要什么特别的改动
但是如果你是要用高温GPC做 ...

我们的THF柱是三根在一起的（也不知道是怎么连接的），如何从柱温箱中把柱子拿出来？有什么特别的注意事项，还有示差检测器的内置参数要做什么改变？谢谢了
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8楼2013-11-05 08:28:52
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 20110833 at 2013-11-05 08:28:52
我们的THF柱是三根在一起的（也不知道是怎么连接的），如何从柱温箱中把柱子拿出来？有什么特别的注意事项，还有示差检测器的内置参数要做什么改变？谢谢了...

具体怎么操作就不好表达了，你找一个会的人现场教你吧
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20110833
9楼2013-11-05 09:52:19
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20110833

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by xx小小xx at 2013-11-05 09:52:19
具体怎么操作就不好表达了，你找一个会的人现场教你吧...

我们学校唯一会的人也不懂，我提的问题就是她的问题，她不知道内置参数是否要做什么改变？那你认识这方面的工程师吗？如果可以，就请工程师直接来解决
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10楼2013-11-05 10:42:33
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