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延胡索酸泰妙菌素高效液相色谱用离子对分析，用哪种试剂
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我看了很多文章，中文，英文都看了，实验也做了很多，出峰时间仍然在3min，因为实验要求，我必须延长到至少7分钟，所以最后相离子对。 1；初步我用ph计，测得ph在2.7的样子，但是文献有写等电点在8，这是第一点我不明白的，ph在2.7，等电点在8. 2: 离子对的选择，以及流动相的选择 （碳酸铵 10g，加水800ml，6%高氯酸24ml）加水至1000ml：乙腈：甲醇，28：23：:49 乙腈：乙酸铵（20mmol/L），70:30 乙腈【含，四丁基氢氧化铵（0.005mol/L）】：乙酸铵（20mmol/L） 乙腈：0.0125%甲酸，42∶ 58 乙腈【含，四丁基氢氧化铵（0.005mol/L）】：0.0125%甲酸 乙腈：甲醇：:磷酸二氢钾（0．01 mol／L ）=55：35：10 乙腈（80%）：磷酸氢二铵（0.7%）,30∶70 乙腈：水：磷酸，5 : 95 以上是我试过的流动相，而且都调过A或B相5%至95%的极端条件，出峰仍然在3min，有的在2min出峰 3：延胡索酸泰妙菌素结构式为如图，我不知道选用的离子对会不会与其发生反应，例如结合之类的。 4：柱子是C18的长柱子，拟定条件为 流动相： 乙腈【四丁基溴化铵（10%水溶液）、四丁基铵磷酸盐，四甲铵，十六烷基三甲铵10mmol/L】：水：甲酸（0.1%） 这几个离子对，我不知道选择哪一个，以及哪一个相对好用，便宜，还有需要多大的浓度。以及使用过程中注意事项，比如我刚刚看帖看到的，基线需要跑2h，冲柱需要很久等。。。 请各位帮帮我，实在没得办法了，真心求帮助，若能成功，我一定另外感谢。  结构式.jpg |
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kitaro
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 专家考核, 辛苦啦 2013-11-04 08:22:56
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| 楼主试试这个方法 配置1000mL 10mM庚烷磺酸钠（含0.5%三乙胺，用磷酸调pH至2.5），取950mL上述溶液，加入50mL乙腈，混合均匀，过滤，单泵运行，柱温35度，流速1ml/min 因为楼主这个碱性物质，因此考虑用庚烷磺酸钠，由于检测波长是208nm 所以选用ACN 因为分子式中有一个胺基 因此加入三乙胺扫尾 pH在2.7的话 因此用一个酸性体系 但又不能太酸 怕柱子水解 所以调到2.5了 只能说试试了 祝楼主好运哈 如果效果不错 发站内信说一下哈 |
4楼2013-11-02 14:39:08
