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延胡索酸泰妙菌素高效液相色谱用离子对分析，用哪种试剂
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我看了很多文章，中文，英文都看了，实验也做了很多，出峰时间仍然在3min，因为实验要求，我必须延长到至少7分钟，所以最后相离子对。 1；初步我用ph计，测得ph在2.7的样子，但是文献有写等电点在8，这是第一点我不明白的，ph在2.7，等电点在8. 2: 离子对的选择，以及流动相的选择 （碳酸铵 10g，加水800ml，6%高氯酸24ml）加水至1000ml：乙腈：甲醇，28：23：:49 乙腈：乙酸铵（20mmol/L），70:30 乙腈【含，四丁基氢氧化铵（0.005mol/L）】：乙酸铵（20mmol/L） 乙腈：0.0125%甲酸，42∶ 58 乙腈【含，四丁基氢氧化铵（0.005mol/L）】：0.0125%甲酸 乙腈：甲醇：:磷酸二氢钾（0．01 mol／L ）=55：35：10 乙腈（80%）：磷酸氢二铵（0.7%）,30∶70 乙腈：水：磷酸，5 : 95 以上是我试过的流动相，而且都调过A或B相5%至95%的极端条件，出峰仍然在3min，有的在2min出峰 3：延胡索酸泰妙菌素结构式为如图，我不知道选用的离子对会不会与其发生反应，例如结合之类的。 4：柱子是C18的长柱子，拟定条件为 流动相： 乙腈【四丁基溴化铵（10%水溶液）、四丁基铵磷酸盐，四甲铵，十六烷基三甲铵10mmol/L】：水：甲酸（0.1%） 这几个离子对，我不知道选择哪一个，以及哪一个相对好用，便宜，还有需要多大的浓度。以及使用过程中注意事项，比如我刚刚看帖看到的，基线需要跑2h，冲柱需要很久等。。。 请各位帮帮我，实在没得办法了，真心求帮助，若能成功，我一定另外感谢。  结构式.jpg |
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lifucheng
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【答案】应助回帖
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ksllkamui(release53代发): 金币+1, O(∩_∩)O谢谢 2013-11-17 15:32:15
ksllkamui(release53代发): 金币+1, O(∩_∩)O谢谢 2013-11-17 15:32:15
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第一个问题 因为液相分析大多使用C18柱 因此想让物质挂柱子的话 应该尽量保证样品为分子状态而非离子状态 楼主这个分子的pKa是2.7 即在pH为2.7时 弱酸分子状态和离子状态的含量相等 为了让弱酸分子状态的多于离子状态 所以应该考虑调整流动相的pH<2.7以抑制样品电离 但是考虑离子对试剂比较烧柱子 因此只能调到2.5（本来想让您调到2.0,但是估计柱子抗不住噢） 再说等电位点 指含有酸性碱性基团物质电离后 再外加pH条件下达到不显电荷的状态 （等电位点不是很懂 所以请做蛋白质的虫子再补充下哈） 但是其本质还是为离子 必然会与柱子上的残余羟基作用 造成拖尾之类的 第二个问题 离子对试剂的选择 离子对试剂为阴离子或阳离子表面活性剂 一端为极性基团 如四烷基铵盐或者n-烷基磺酸 离子对试剂与反电荷的待测离子结合形成不带电荷的离子对 该离子对因疏水作用而保留在固定相上（挂在柱子上，因此碱性物质要用酸性离子对试剂）通过离子对的形成常数以及在固定相表面的不同吸附程度达到分离目的 （离子对形成示意图见下）[R] [R] 参考文献： Metrohm专题文献 8.792.2003 c  01.JPG |
8楼2013-11-04 20:23:30
2楼2013-11-01 20:47:36
kitaro
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3楼2013-11-01 23:35:12
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 专家考核, 辛苦啦 2013-11-04 08:22:56
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费姚永芬: 金币+2, 专家考核, 辛苦啦 2013-11-04 08:22:56
| 楼主试试这个方法 配置1000mL 10mM庚烷磺酸钠（含0.5%三乙胺，用磷酸调pH至2.5），取950mL上述溶液，加入50mL乙腈，混合均匀，过滤，单泵运行，柱温35度，流速1ml/min 因为楼主这个碱性物质，因此考虑用庚烷磺酸钠，由于检测波长是208nm 所以选用ACN 因为分子式中有一个胺基 因此加入三乙胺扫尾 pH在2.7的话 因此用一个酸性体系 但又不能太酸 怕柱子水解 所以调到2.5了 只能说试试了 祝楼主好运哈 如果效果不错 发站内信说一下哈 |
4楼2013-11-02 14:39:08
5楼2013-11-03 23:12:39
6楼2013-11-03 23:15:35
7楼2013-11-04 17:47:42
9楼2013-11-05 10:40:54
10楼2013-11-16 16:43:33