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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » SiO2@AuNCs的制备
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酷夏枯东

新虫 (初入文坛)

[交流] SiO2@AuNCs的制备 已有3人参与

本人最近在做SiO2包粒径为66nm的金纳米粒子簇，我参考的文献是 Near-Infrared Fluorescent Silica-Coated Gold Nanoparticle Clusters for X-Ray Computed Tomography/Optical Dual Modal Imaging of the Lymphatic System   有没有人也在做啊，大家交流一下…… 我制备的AuNCs溶液是，10mlHAuCl4+10ml柠檬酸三钠+0.6mlNaBH4。  刚加入NaBH4溶液时，溶液呈橘黄色，但是过了一会就变成青绿色，有没有人知道这是怎么回事啊？我哪做错了吗？
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1楼 2013-10-31 22:30:44
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
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颜色变绿，变蓝，变灰一般来说都是聚集了。用柠檬酸钠体系制备时盐浓度不能太大，所以有可能是NaBH4造成的。还有一点，你这不够专业啊，只写了体积 浓度也没写，难道这三种物质的浓度是一样的？
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工作原因，暂离数月。
2楼2013-11-01 09:49:52
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酷夏枯东

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zihua886 at 2013-11-01 09:49:52
颜色变绿，变蓝，变灰一般来说都是聚集了。用柠檬酸钠体系制备时盐浓度不能太大，所以有可能是NaBH4造成的。还有一点，你这不够专业啊，只写了体积 浓度也没写，难道这三种物质的浓度是一样的？

恩恩，lHAuCl4 2.5 × 10 − 4 M
         柠檬酸三钠2.5 × 10 − 4 M
         lNaBH4  0.1M
是我的配比有问题吗？NaBH4的量不对？
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3楼2013-11-01 10:37:41
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
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3楼: Originally posted by 酷夏枯东 at 2013-11-01 10:37:41
恩恩，lHAuCl4 2.5 × 10 − 4 M
         柠檬酸三钠2.5 × 10 − 4 M
         lNaBH4  0.1M
是我的配比有问题吗？NaBH4的量不对？...

我也没去查你参照的文献里柠檬酸钠的浓度，不过按照你这配比 氯金酸和柠檬酸钠的浓度是一样的。在表面活性剂并不大量过量的情况下使用强还原剂NaBH4来还原制备是不是有点不现实啊？！再说回去，你不是要制备60nm左右的吗？这么大的粒径需要用到NaBH4？是不是搞错了啊！ 你这1:1的金和柠檬酸钠差不多就可以制备几十nm的粒子，你还加NaBH4进去干什么。。。
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工作原因，暂离数月。
4楼2013-11-01 12:57:37
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酷夏枯东

新虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by zihua886 at 2013-11-01 12:57:37
我也没去查你参照的文献里柠檬酸钠的浓度，不过按照你这配比 氯金酸和柠檬酸钠的浓度是一样的。在表面活性剂并不大量过量的情况下使用强还原剂NaBH4来还原制备是不是有点不现实啊？！再说回去，你不是要制备60nm左 ...

我制备的是10nm以下的金纳米粒子……减少NaBH4的量，效果好多了……
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5楼2013-11-01 13:23:13
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caoxinjiang

木虫 (著名写手)
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哎，我也在做相关合成制备，是金外面包二氧化硅，厚度保持在5-10nm，做的头疼啊！
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6楼2013-11-01 14:16:47
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一旺百旺

新虫 (著名写手)
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用氢硼酸钠要很注意， 冰水浴配置溶液。
而且如果不是要求粒径非常小的话，尽量避免加氢硼酸钠，合成金纳米是很简单的反应，用柠檬酸钠和氯金酸这两个反应足够能制备挺小的颗粒了
完全能满足你的需要
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7楼2013-11-01 15:30:48
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 酷夏枯东 at 2013-11-01 13:23:13
我制备的是10nm以下的金纳米粒子……减少NaBH4的量，效果好多了……...

好吧  那就行了
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工作原因，暂离数月。
8楼2013-11-01 16:21:12
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酷夏枯东

新虫 (初入文坛)
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6楼: Originally posted by caoxinjiang at 2013-11-01 14:16:47
哎，我也在做相关合成制备，是金外面包二氧化硅，厚度保持在5-10nm，做的头疼啊！

你做出来金外面包二氧化硅了么？能请教一下你的金纳米溶液的浓度如何计算吗？我最近一直在思考这个问题，完全没有头绪啊……
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9楼2013-11-29 09:52:49
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caoxinjiang

木虫 (著名写手)
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9楼: Originally posted by 酷夏枯东 at 2013-11-29 09:52:49
你做出来金外面包二氧化硅了么？能请教一下你的金纳米溶液的浓度如何计算吗？我最近一直在思考这个问题，完全没有头绪啊……...

做出来了，不过有些包上的有些没有包上的，我看的夏幼男的那篇文章。浓度不用计算啊，就按上面的步骤来就行。按文献中的配制就行。
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10楼2013-11-30 09:41:03
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