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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 分子印迹 » 制备分子印迹遇到的问题
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clearskyy

银虫 (初入文坛)

[求助] 制备分子印迹遇到的问题 已有2人参与

制备分子印迹时需要氮气除氧除空气5min，5min后就在水浴直接反应了，应该怎样操作呢？主要是使用氮气除氧除空气。我打开我们实验室氮气罐，有氮气出来，可是上面压力表指示的还是零，这个是怎么回事啊？我们水浴是50°C，18小时，需要在反应瓶上接上冷凝管吗？
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1楼 2013-10-16 11:03:00
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huyingdamon

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
clearskyy: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-10-17 20:35:42
我是用一个三口瓶 一边通氮气 一边管子插到水中 另一个孔可以插温度计 或是密封 如果反应量大的话最好多通氮气点时间 通完后密封水浴反应就行 一般氮气瓶有两个阀门 打开主阀就会显示压力的 然后通过另一个阀门控制氮气流量 你聚合用的什么溶剂 沸点高的话一般不用冷凝回流吧
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2楼2013-10-17 11:09:42
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求教者

新虫 (初入文坛)
楼主，你那个表压是不是有问题我就不说了，反正有氮气出来就行。除氧之后就可以反应，不用回流，因为你不会把溶剂大量的蒸上来，而且磨口的接口会导致溶剂泄露，试想对一个有泄漏的烧瓶加热24小时，溶剂肯定都跑了，所以这个要非常注意，我就错过。一定要封好，用医院打吊瓶的那个软塞子塞好，在用保鲜膜包两成，橡皮筋勒紧。还有，你为什么用50度呢，你用的引发剂是什么，是AIBN吗？他的引发温度可以60度几以上啊，注意引发温度都是跟着引发剂走的。一般水浴温度也要比引发剂的理论引发温度高一点才好，毕竟水浴和烧瓶里温度也不是完全对等的。
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3楼2013-10-28 12:22:27
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kof705991

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
clearskyy: 金币+1, ★★★很有帮助, 璋㈣阿锛屽紑濮嬫帴瑙﹁繖涓鍩燂紝寰堝缁嗚妭閮戒�?鎳� 2013-10-30 09:53:52
同氮气之前 最好先将溶剂超声，可以除掉溶剂内溶解的氧气，通氮气5分钟是不是有点短，我最少通15分钟的。表是0有可能是瓶内的氮气很少了或表坏了，注意及时更换。
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一个意志坚定，敢作敢为的人，永远信任自己。
4楼2013-10-29 11:00:52
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clearskyy

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 求教者 at 2013-10-28 12:22:27
楼主，你那个表压是不是有问题我就不说了，反正有氮气出来就行。除氧之后就可以反应，不用回流，因为你不会把溶剂大量的蒸上来，而且磨口的接口会导致溶剂泄露，试想对一个有泄漏的烧瓶加热24小时，溶剂肯定都跑了， ...

非常感谢，你提醒了我很多细节，用的是AIBN，下次实验就得多多注意了
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5楼2013-10-30 10:08:35
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heyuewen0927

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

第一个你通氮气的时间短了。第二你必须采用的是安瓿瓶在在真空或者氮气条件下进行密封（安瓿瓶有些地方也叫安培瓶）
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6楼2013-12-26 22:40:01
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天下无极斗士

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

最好是用氩气，效果更好点
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7楼2014-02-05 17:16:50
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