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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】聚吡咯的制备
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Vphoenix

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】聚吡咯的制备

本人用H2O2（10%）制备聚吡咯，摩尔比过氧化氢：Py=1:1; 同时加入一定量的醋酸形成酸性环境，反应一段时间无产物，只得到黑色的溶液，是由于没有提供足够的阴离子而无法聚合吗？

先谢谢了！！！
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1楼 2010-12-02 16:34:01
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mmcadd

铁虫 (初入文坛)
Vphoenix(金币+5): 2010-12-03 23:02:01
你这合成方法挺奇怪的，我见到的一般都是过硫酸铵、氧化铁等，双氧水做氧化剂的倒是见的少，还用醋酸做掺杂剂，这也少见呀，一般都是无机酸用盐酸或者有机酸掺杂呀！颜色变成墨绿色也属于正常，怎么会没有产物呢？摩尔比选用比例也比较合理，不过你选用的物质双氧水不稳定易分解，醋酸又容易挥发，真不知道你为什么选这个！
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2楼2010-12-03 21:03:59
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Vphoenix

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by mmcadd at 2010-12-03 21:03:59:
你这合成方法挺奇怪的，我见到的一般都是过硫酸铵、氧化铁等，双氧水做氧化剂的倒是见的少，还用醋酸做掺杂剂，这也少见呀，一般都是无机酸用盐酸或者有机酸掺杂呀！颜色变成墨绿色也属于正常，怎么会没有产物呢？ ...

先谢谢了  我用醋酸合成完离心 然后底下没有沉淀，后来改用HCl做掺杂，就会产生一些黑色沉淀 但是量也不多 所以我个人觉得是不是醋酸没有提供足够的阴离子来引发聚合，绿色溶液是因为吡咯氧化了 但没有聚合造成的？ 然后就是关于产量的问题是不是如果用氯化铁吡咯就会差不多都形成聚吡咯？
至于说选用它们，是想说减少些其他元素的引入

[ Last edited by Vphoenix on 2010-12-3 at 23:22 ]
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3楼2010-12-03 23:20:05
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peter-xu

银虫 (小有名气)
Vphoenix(金币+2): 2010-12-04 12:45:17
你用这个减少离子的引入，那导电性怎么办？？聚吡咯本身导电性虽然在同类中比较好，但相对金属还是很差，一般都要经过掺杂的。我记得双氧水是可以做的，你那个黑色的溶液离心分离下，看看可以吗？
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4楼2010-12-04 09:13:10
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Vphoenix

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by peter-xu at 2010-12-04 09:13:10:
你用这个减少离子的引入，那导电性怎么办？？聚吡咯本身导电性虽然在同类中比较好，但相对金属还是很差，一般都要经过掺杂的。我记得双氧水是可以做的，你那个黑色的溶液离心分离下，看看可以吗？

用醋酸的话，离心后几乎看不到沉淀，改加盐酸的话，可以看到少量沉淀，感觉都是没有完全聚合
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5楼2010-12-04 12:46:37
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peter-xu

银虫 (小有名气)
Vphoenix(金币+1): 2010-12-06 12:48:09
可能是粒径太小或者其他原因，我有个同学利用明胶做的，也是不好分离，有颜色变化说明已经反应了，你再试试其他的酸，看看效果
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6楼2010-12-06 10:20:20
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Vphoenix

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by peter-xu at 2010-12-06 10:20:20:
可能是粒径太小或者其他原因，我有个同学利用明胶做的，也是不好分离，有颜色变化说明已经反应了，你再试试其他的酸，看看效果

粒径太小，难分离 那就是说如果长时间高转速还是可以分离的哦？
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7楼2010-12-06 12:49:19
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blacklight

木虫 (著名写手)
Vphoenix(金币+1):谢谢 2010-12-06 22:04:39
第一，溶液的颜色变成了黑色，说明pyrrole单体的聚合已经发生，生成了聚吡咯。
第二，没有产物，是因为双氧水的氧化电位太低？可能生成的是聚吡咯的低聚物，因此全部溶于水中。（可能猜测）
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8楼2010-12-06 13:24:18
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peter-xu

银虫 (小有名气)
Vphoenix(金币+1):谢谢 2010-12-06 22:04:50
你可以试试，我同学以前做得也是相当难分离，你试试加下丙酮看看可以吗
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9楼2010-12-06 15:52:37
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Vphoenix

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by blacklight at 2010-12-06 13:24:18:
第一，溶液的颜色变成了黑色，说明pyrrole单体的聚合已经发生，生成了聚吡咯。
第二，没有产物，是因为双氧水的氧化电位太低？可能生成的是聚吡咯的低聚物，因此全部溶于水中。（可能猜测）

　Fe3+ + e? Fe2+ +0.77
O H2O2(aq) + 2?H+ + 2?e? 2?H2O +1.78
在百度上查到的电位值，看上去过氧化氢的电位不低啊
用氯化铁的时候眼看着滴进去 吡咯就变黑了 可是用过氧化氢就是慢慢变化的？
不过我用过氧化氢合成时 在其中加入一些碳黑作载体，反应完过滤 滤液基本看不到黑色 那是不是就可以认为聚吡咯合成出来被碳吸附 所以分离的出来？
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10楼2010-12-06 23:09:58
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blacklight

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by Vphoenix at 2010-12-06 23:09:58:


　Fe3+ + e? Fe2+ +0.77
O H2O2(aq) + 2?H+ + 2?e? 2?H2O +1.78
在百度上查到的电位值，看上去过氧化氢的电位不低啊
用氯化铁的时候眼看着滴进去 吡咯就变黑了 可是用过氧化氢就是慢慢变化的？
不过我用过 ...

那个是双氧水的标准点位，咱们在实际中购买的双氧水的浓度只有10%，而且作为氧化剂加入溶液中之后，还要进一步稀释。所以，氧化电位肯定变低。怎么算实际电位，记得大学里学过，现在忘了。
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11楼2010-12-07 05:29:48
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Vphoenix

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by blacklight at 2010-12-07 05:29:48:

那个是双氧水的标准点位，咱们在实际中购买的双氧水的浓度只有10%，而且作为氧化剂加入溶液中之后，还要进一步稀释。所以，氧化电位肯定变低。怎么算实际电位，记得大学里学过，现在忘了。

谢了!
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12楼2010-12-07 14:40:03
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quasi9127

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
楼主是参考的06年的那篇nature做的吧  我参考那篇文章做 但总是感觉在碳上没有很好的吸附  容易洗掉啊，有机溶剂泡一段时间后 溶剂出现淡绿色了...
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13楼2011-06-02 12:36:08
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gq8373

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
你的盐酸掺杂的ppy出来后可以研磨成粉末吗，我做出来的怎么感觉和膜一样，怎么膜都磨不动呢？
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14楼2011-07-13 10:58:31
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Vphoenix

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by gq8373 at 2011-07-13 10:58:31:
你的盐酸掺杂的ppy出来后可以研磨成粉末吗，我做出来的怎么感觉和膜一样，怎么膜都磨不动呢？

只是PPy的话会，加其他的掺杂剂会好
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15楼2011-07-13 19:49:48
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gq8373

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by Vphoenix at 2011-07-13 19:49:48:
只是PPy的话会，加其他的掺杂剂会好

恩，我加盐酸出来的产物确实电导率高点，但是不好研磨，所以后来放弃了，看来还是要回去再多试试
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16楼2011-07-14 09:55:45
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erylingjet

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
Polypyrrole (PPy) was prepared with the aid of FeCl3 as the
oxidant. In a typical synthesis, 3 g of pyrrole (recently distilled
under nitrogen) was added to a solution of FeCl3 (0.5 M,
200 mL) and the mixture was magnetically stirred for 2 h. The
formed polypyrrole was separated by filtration and abundantly
washed with distilled water and dried. The polypyrrole yield was
close to 100%. The chemical activation of polypyrrole was per-
formed by heating (at a ramp rate of 3 
C min1
) a KOH/PPy
mixture (at a KOH/PPy weight ratio of 2 or 4) under nitrogen to
a final temperature of between 600 and 850 
C for 1 h. The
activated samples were then thoroughly washed with 10 wt%HCl
to remove any inorganic salts, and then with distilled water until
neutral pHand then dried in an oven at 120 
C. The carbons were
denoted as CP-x-y, where x is the KOH/PPy weight ratio and y
the activation temperature (in 
C)
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17楼2011-07-14 22:30:42
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416680992

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by erylingjet at 2011-07-14 02:30:42:
Polypyrrole (PPy) was prepared with the aid of FeCl3 as the
oxidant. In a typical synthesis, 3 g of pyrrole (recently distilled
under nitrogen) was added to a solution of FeCl3 (0.5 M,
200 mL) a ...

大侠，这篇文章谁写的啊，能把文章告诉我一下么，谢谢了
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18楼2011-11-23 14:19:04
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tracychoe

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
666390楼: Originally posted by Vphoenix at 2010-12-07 14:40:03
谢了!...

急求您说的文章
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19楼2012-10-17 11:15:42
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tracychoe

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
1908222楼: Originally posted by quasi9127 at 2011-06-02 12:36:08
楼主是参考的06年的那篇nature做的吧  我参考那篇文章做 但总是感觉在碳上没有很好的吸附  容易洗掉啊，有机溶剂泡一段时间后 溶剂出现淡绿色了...

急求您说的文章
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20楼2012-10-17 11:16:21
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peng_san

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
哪位找到了上面提供的聚吡咯制备的方法，或已成功制备？
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21楼2012-11-13 19:39:43
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实验白白

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by quasi9127 at 2011-06-02 12:36:08
楼主是参考的06年的那篇nature做的吧  我参考那篇文章做 但总是感觉在碳上没有很好的吸附  容易洗掉啊，有机溶剂泡一段时间后 溶剂出现淡绿色了...

请问后面知道出现绿色的原因了吗？
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22楼2019-11-27 20:18:19
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