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cwjniuniu

新虫 (小有名气)


[求助] 氧化石墨的制备问题 求大神指教

采用HUMMER法制备氧化石墨,经过氧化剂氧化后,我添加双氧水,经过5次离心后,再进行抽滤,可是很难抽滤,管子里都是胶状的物质,有些文献里用到盐酸处理的,我没有用到盐酸,有影响么,求高手帮忙。谢谢
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吓吓虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
cwjniuniu: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-11-03 22:41:57
没有啥影响的,越到中性越难洗,难抽滤,洗到中性是为了使样品更干净,想得到粉末就研磨或者用粉碎机粉碎。
5楼2013-11-01 12:30:05
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1044056613

铜虫 (小有名气)

我是慢慢研的,要下功夫。专心研个一两小时。就成粉末了
每天努力一点点
10楼2013-11-12 10:03:48
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普通回帖

露露冷

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
洗他是为了去除杂质和调节PH到7,不用加盐酸。抽滤只能抽2、3次,后面比较难,因为成胶体。后面用离心的方式去溶液吧。
2楼2013-10-30 20:56:03
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cwjniuniu

新虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by 露露冷 at 2013-10-30 20:56:03
洗他是为了去除杂质和调节PH到7,不用加盐酸。抽滤只能抽2、3次,后面比较难,因为成胶体。后面用离心的方式去溶液吧。

为什么要PH达到7,我是先离心好多次,然后将胶状的物质抽滤,在80摄氏度的烘箱中烘干了,现在得到的是棕黑色的薄片状物质,这对么,我看人家的氧化石墨怎么是粉状的啊。
3楼2013-11-01 08:58:10
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露露冷

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by cwjniuniu at 2013-11-01 08:58:10
为什么要PH达到7,我是先离心好多次,然后将胶状的物质抽滤,在80摄氏度的烘箱中烘干了,现在得到的是棕黑色的薄片状物质,这对么,我看人家的氧化石墨怎么是粉状的啊。...

那是研磨的
4楼2013-11-01 09:47:12
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cwjniuniu

新虫 (小有名气)


引用回帖:
4楼: Originally posted by 露露冷 at 2013-11-01 09:47:12
那是研磨的...

恩 谢谢
6楼2013-11-03 22:42:32
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942475539

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
cwjniuniu: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-11-04 08:35:59
你这个最好是在加完过氧化氢后,先用5%盐酸洗涤2次,去除杂质离子,然后水洗4到5次直到呈中性,中性可以证明之前的酸性离子都洗掉了,这样就好了

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2013-11-04 00:48:33
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cwjniuniu

新虫 (小有名气)


引用回帖:
7楼: Originally posted by 942475539 at 2013-11-04 00:48:33
你这个最好是在加完过氧化氢后,先用5%盐酸洗涤2次,去除杂质离子,然后水洗4到5次直到呈中性,中性可以证明之前的酸性离子都洗掉了,这样就好了

O(∩_∩)O谢谢
8楼2013-11-04 08:36:01
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chfr2013

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

先用盐酸洗去硫酸根,BaCl2检测一下,这时候抽滤还是很快的,然后去离子水洗,就难抽了,直接专用离心吧,洗个5-6次,都是这样讲的。我干燥后得到的黑色有金属光泽的薄膜,研磨不碎呀,等待下一步处理。
9楼2013-11-11 19:18:36
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