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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 大蒜提取液做液相遇到的各种问题
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anjing安静

新虫 (小有名气)

[求助] 大蒜提取液做液相遇到的各种问题

大家好，关于液相我是新手。现在遇到了不少麻烦，大家先看图
图1是标准品图谱
图2是样品图
图3 流动相 梯度流动
从标品图可以看出，我的目标物质是在5.122min处出峰，而样品图中，目标物质应该是5.00min的那个峰，含量很少，基本被杂峰掩盖了，而且分离度也存在一定的问题。前处理条件是大蒜泥在90~100℃条件下水浴2h的提取物。问题就是（1）考虑到杂质峰大，分离度不高，液相前除杂是否能用超滤截留一下，目标物质分子量161.2，除掉大分子？（2）虽然使用的是甲醇和水的梯度流动，但是没有将目标物质与前后的峰分开，是不是可以直接采用定比例流动相？PS：做液相是为检测一下目标物质的含量。麻烦各位有经验的虫子指导，谢谢！
大蒜提取液做液相遇到的各种问题
图1 标准品.png


大蒜提取液做液相遇到的各种问题-1
图2 样品图.png


大蒜提取液做液相遇到的各种问题-2
图3 流动相.png

[ Last edited by anjing安静 on 2013-10-27 at 15:46 ]
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1楼 2013-10-27 15:36:52
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剑客

木虫 (知名作家)
我觉得应该是液相条件没选好，再优化下？
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2楼2013-10-27 21:32:48
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happyer520

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个出峰时间太快了
可以先试着调一下流动相比例
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3楼2013-10-27 23:00:21
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henryyelei

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的甲醇都用到3%了，估计调流动相比例是不可能的了，你现在要么就是换色谱柱，如果你现在用的是C18柱的话，建议改用HILIC分离系统的色谱柱试试，如果你觉得换色谱柱太贵，只能把水换成缓冲盐，这个需要和你要分析的目标物的PKa来定，个人倾向于第一种
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4楼2013-10-28 08:31:23
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w217666

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
从图里分析
你的目标物质是5.00的那个峰，但你的梯度洗脱0-5.5分钟其实是一个等度的过程，甲醇：水=3：97
从分离度来看是没有完全分开的，建议调整0-5.5分钟的梯度过程，按照极性调整比例，可以从50：50开始摸起
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5楼2013-10-28 10:11:18
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luke6zhang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
水提物，大量氨基酸，糖或糖苷，或其它极性较大的化合物混在一起，很多都有紫外吸收，你要个100多分子量的东西，真是挺难的，得考虑更好的前处理方法。
如果没有更好的方法，只能像4楼大虾说的换用HILIC试试，或者弄个正相柱试试了。
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人生就是苦难重重~
6楼2013-10-28 10:55:25
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
这种东西也敢进液相，色谱柱不想要了？
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7楼2013-10-28 12:42:53
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yxx_chris

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
第一：进样前用超滤处理，应该对液相的结果没有大的改变，一些大分子在液相上本身不出峰。用超滤预处理会对色谱柱的寿命有好处；
第二：我觉得单单这种初提物用液相来定含量是不大现实的，成分本身就太复杂，还需要进一步提纯，再反过来看看该物质的位置，调整液相条件；
第三：从目前的液相条件来看，调流动相的比例应该也不起很大的作用。建议换色谱柱，或是用乙腈做流动相试一试，方法还要开发。
个人意见。
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8楼2013-10-28 14:52:29
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