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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 加热回流用80%乙醇提取柴胡皂苷，提取液蒸干进液相 若干问题
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gjh837668481

铁虫 (小有名气)

[求助] 加热回流用80%乙醇提取柴胡皂苷，提取液蒸干进液相 若干问题

1请问用80%乙醇加热回流提取皂苷 取提取液 蒸干  加甲醇溶解 进液相 一份样品连续进三针 发现重复性很差 怎么回事？
2 针对1的问题 改用 用水饱和的正丁醇和乙醇提取液萃取 发现不分层 该如何解释？

[ 来自科研家族 药物制剂 ]
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1楼 2012-09-20 20:00:11
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氢化大雪

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢回复！ 2012-09-20 23:36:05
第一个问题，个人觉得是没有溶解好或者未混合均匀；第二问题不明白啥意思
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美酒香茗
2楼2012-09-20 22:20:18
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number0991

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
连续进三针？能详细说说吗？
你不会中间都不冲柱子吧？这样重复性会很差。
第二问题，我也没看懂。
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3楼2012-09-21 10:42:48
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heying136

禁虫 (小有名气)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
4楼2012-09-21 13:33:35
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lanhui_yang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
仪器状态，色谱柱状态，样品稳定性，进样量，溶解状态。或是方法问题，确保每针都把全部组分都冲出来了吗
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加油加油加油
5楼2012-09-21 14:25:59
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swallow13

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
6楼2012-09-21 14:36:26
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447834502

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你在浓缩乙醇提取液时要浓缩至无醇味，也就是让里面尽可能只有水，之后才能用正丁醇萃取，乙醇可以和很多溶剂相溶的！！！
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7楼2012-09-21 22:11:55
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独步青云

新虫 (职业作家)

术中小生

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1 首先得确定得你的HPLC的精密度，你可以用其它的样品连续进针四次看看。如果排除不是仪器的问题，那你蒸干后是如何处理的？加甲醇超声能完全溶解吗？进样前至少用0.45uM过滤。皂苷有些是不稳定，但不至少短时间变化很大。
2 用正丁醇萃取时，你得至少把乙醇提取液浓缩至无醇味。有一定量的乙醇在，正丁醇与水是不能分层的。
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8楼2012-09-22 08:19:58
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