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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 高纯锑中痕量金属的测定 AAS的前处理方法
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MJoo3

木虫 (著名写手)

[求助] 高纯锑中痕量金属的测定 AAS的前处理方法

请问各位大神,有谁测过高纯锑(99.99%以上)中的痕量金属,如Pb/Cu/Fe等,用原子吸收测,有没有合适的样品前处理方法可以介绍
本人按着2008年的国标操作过多次,效果都不好,望各位大神赐教
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1楼 2013-10-25 10:09:04
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MJoo3

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by tanmingxiang at 2013-10-25 13:51:19
这个东西很容易水解，我开始的时候也是先用硝酸溶解，然后加盐酸，这个是开始在制作标准液的那个上面看到的。但是优于这个纯度比较高，加底酸一般是2ml、5ml和10ml ，但是那个稍微放一会马上就又会有白色的东西，就 ...

这是国标上测锑中铜、铅的前处理方法：国标
称样量1g，置于100mL烧杯中，加入5ml浓盐酸，3ml浓硝酸，低温加热蒸干，冷却，加入1ml浓盐酸，5ml氢溴酸，蒸干冷却，加入2ml浓盐酸，再蒸干，冷却，加入2mL浓盐酸，微热溶解残渣，用水定容25ml。

我按照实际条件稍微做了一下改动，用3mL溴素代替5ml氢溴酸，用水或5%硝酸定容。

现在遇到的问题是
1、加了溴素后的蒸干后会出现红色沉淀，附在烧杯壁上，后续步骤溶解不下来；
2、用水或5%稀硝酸定容时，会出现白色混浊，估计就是水解了。


不知你最后是如何定容的，有没有出现红色沉淀？这沉淀我用浓盐酸也不好溶解。
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5楼2013-10-25 15:45:07
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tanmingxiang

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
MJoo3: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-10-25 13:40:07
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来~ 2013-10-26 13:27:26
我以前测试的时候用王水进行前处理的
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智慧和恒心，是我缺少的。
2楼2013-10-25 13:23:34
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MJoo3

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tanmingxiang at 2013-10-25 13:23:34
我以前测试的时候用王水进行前处理的

能具体说一下吗？
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3楼2013-10-25 13:39:57
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tanmingxiang

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
MJoo3: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-10-25 15:46:38
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来~ 2013-10-26 13:27:12
这个东西很容易水解，我开始的时候也是先用硝酸溶解，然后加盐酸，这个是开始在制作标准液的那个上面看到的。但是优于这个纯度比较高，加底酸一般是2ml、5ml和10ml ，但是那个稍微放一会马上就又会有白色的东西，就是水解了。所以后来我就直接全部用王水了，开始溶解完后要多赶赶酸，我记得我以前测试的时候王水对原吸也有那么一点影响。我不知道你遇到的是什么问题。
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智慧和恒心，是我缺少的。
4楼2013-10-25 13:51:19
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