24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 925  |  回复: 6

MJoo3

木虫 (著名写手)

[求助] 高纯锑中痕量金属的测定 AAS的前处理方法

请问各位大神,有谁测过高纯锑(99.99%以上)中的痕量金属,如Pb/Cu/Fe等,用原子吸收测,有没有合适的样品前处理方法可以介绍
本人按着2008年的国标操作过多次,效果都不好,望各位大神赐教
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tanmingxiang

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
MJoo3: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-10-25 13:40:07
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来~ 2013-10-26 13:27:26
我以前测试的时候用王水进行前处理的
智慧和恒心,是我缺少的。
2楼2013-10-25 13:23:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

MJoo3

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tanmingxiang at 2013-10-25 13:23:34
我以前测试的时候用王水进行前处理的

能具体说一下吗?
3楼2013-10-25 13:39:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tanmingxiang

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
MJoo3: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-10-25 15:46:38
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来~ 2013-10-26 13:27:12
这个东西很容易水解,我开始的时候也是先用硝酸溶解,然后加盐酸,这个是开始在制作标准液的那个上面看到的。但是优于这个纯度比较高,加底酸一般是2ml、5ml和10ml ,但是那个稍微放一会马上就又会有白色的东西,就是水解了。所以后来我就直接全部用王水了,开始溶解完后要多赶赶酸,我记得我以前测试的时候王水对原吸也有那么一点影响。我不知道你遇到的是什么问题。
智慧和恒心,是我缺少的。
4楼2013-10-25 13:51:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

MJoo3

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by tanmingxiang at 2013-10-25 13:51:19
这个东西很容易水解,我开始的时候也是先用硝酸溶解,然后加盐酸,这个是开始在制作标准液的那个上面看到的。但是优于这个纯度比较高,加底酸一般是2ml、5ml和10ml ,但是那个稍微放一会马上就又会有白色的东西,就 ...

这是国标上测锑中铜、铅的前处理方法:国标
称样量1g,置于100mL烧杯中,加入5ml浓盐酸,3ml浓硝酸,低温加热蒸干,冷却,加入1ml浓盐酸,5ml氢溴酸,蒸干冷却,加入2ml浓盐酸,再蒸干,冷却,加入2mL浓盐酸,微热溶解残渣,用水定容25ml。

我按照实际条件稍微做了一下改动,用3mL溴素代替5ml氢溴酸,用水或5%硝酸定容。

现在遇到的问题是
1、加了溴素后的蒸干后会出现红色沉淀,附在烧杯壁上,后续步骤溶解不下来;
2、用水或5%稀硝酸定容时,会出现白色混浊,估计就是水解了。


不知你最后是如何定容的,有没有出现红色沉淀?这沉淀我用浓盐酸也不好溶解。
5楼2013-10-25 15:45:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

MJoo3

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by tanmingxiang at 2013-10-25 13:51:19
这个东西很容易水解,我开始的时候也是先用硝酸溶解,然后加盐酸,这个是开始在制作标准液的那个上面看到的。但是优于这个纯度比较高,加底酸一般是2ml、5ml和10ml ,但是那个稍微放一会马上就又会有白色的东西,就 ...

这锑是不是只要能溶解定容,Pb/Cu/Fe杂质金属就能用AAS测出来,听说这3个9以上的锑的杂质金属不好测
6楼2013-10-25 16:08:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tanmingxiang

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


suruiqin: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来~ 2013-10-26 13:27:01
我用我这个方法的时候没有红色的东西出来,也不会水解。测试的时候也能测试出来。好像没有相近波段的金属物质。具体有点记不太清了。
智慧和恒心,是我缺少的。
7楼2013-10-25 17:39:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 MJoo3 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料334求调剂 +18 Eecho# 2026-04-03 18/900 2026-04-06 00:56 by fmesaito
[考研] 生物与医药273求调剂 +5 荔题南墙 2026-04-05 5/250 2026-04-05 22:04 by imissbao
[考研] 322求调剂 +3 嗯哼哼恒 2026-04-05 3/150 2026-04-05 19:52 by nepu_uu
[考研] 282求调剂 +3 aaa车辆 2026-04-01 3/150 2026-04-05 17:03 by yulian1987
[考研] 298求调剂 +7 manman511 2026-04-05 7/350 2026-04-05 10:29 by 唐沐儿
[考研] 考研调剂 +4 美丽的youth_ 2026-04-04 5/250 2026-04-04 17:16 by imissbao
[考研] 0703求调剂 +6 zizimo 2026-03-31 6/300 2026-04-04 14:16 by 无际的草原
[考研] 一志愿双非085502,267分,过四级求调剂 +3 再忙也要吃饭啊 2026-04-03 3/150 2026-04-04 05:03 by gswylq
[考研] 调剂0855-288 +5 x熊二a 2026-04-03 5/250 2026-04-04 00:19 by 猪会飞
[考研] 一志愿重庆大学085404,总分314分,求调剂 +4 zf83hn 2026-04-03 4/200 2026-04-03 21:25 by 啵啵啵0119
[考研] 考研调剂 +8 不爱喝饮料 2026-04-03 8/400 2026-04-03 16:40 by Mistake-J
[考研] 数一英一285求调剂 +7 AZMK 2026-04-03 9/450 2026-04-03 13:03 by ms629
[考研] 330求调剂 +3 白神呜呼呼 2026-04-02 3/150 2026-04-03 10:15 by 蓝云思雨
[考研] 262求调剂 +6 励志一定发文章 2026-04-02 7/350 2026-04-03 09:54 by linyelide
[考研] 农学考研求调剂 +3 dkdkxm 2026-04-01 3/150 2026-04-02 16:04 by wangjagri
[考研] 0805求调剂 +8 是水分 2026-03-31 8/400 2026-04-02 10:46 by guanxin1001
[考研] 材料与化工(0856)304求B区调剂 +8 邱gl 2026-03-30 16/800 2026-04-01 17:58 by 邱gl
[考研] 339求调剂 +5 zjjkt 2026-03-31 5/250 2026-04-01 09:18 by JourneyLucky
[考研] 一志愿中海洋320化学工程与技术学硕求调剂 +8 披星河 2026-03-30 8/400 2026-03-31 08:53 by lbsjt
[考研] 本科211总分289,08工学真心求调剂 +3 utopiaE 2026-03-30 3/150 2026-03-30 23:42 by ms629
信息提示
请填处理意见