24小时热门版块排行榜    

查看: 911  |  回复: 6

MJoo3

木虫 (著名写手)

[求助] 高纯锑中痕量金属的测定 AAS的前处理方法

请问各位大神,有谁测过高纯锑(99.99%以上)中的痕量金属,如Pb/Cu/Fe等,用原子吸收测,有没有合适的样品前处理方法可以介绍
本人按着2008年的国标操作过多次,效果都不好,望各位大神赐教
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tanmingxiang

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
MJoo3: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-10-25 13:40:07
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来~ 2013-10-26 13:27:26
我以前测试的时候用王水进行前处理的
智慧和恒心,是我缺少的。
2楼2013-10-25 13:23:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

MJoo3

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tanmingxiang at 2013-10-25 13:23:34
我以前测试的时候用王水进行前处理的

能具体说一下吗?
3楼2013-10-25 13:39:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tanmingxiang

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
MJoo3: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-10-25 15:46:38
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来~ 2013-10-26 13:27:12
这个东西很容易水解,我开始的时候也是先用硝酸溶解,然后加盐酸,这个是开始在制作标准液的那个上面看到的。但是优于这个纯度比较高,加底酸一般是2ml、5ml和10ml ,但是那个稍微放一会马上就又会有白色的东西,就是水解了。所以后来我就直接全部用王水了,开始溶解完后要多赶赶酸,我记得我以前测试的时候王水对原吸也有那么一点影响。我不知道你遇到的是什么问题。
智慧和恒心,是我缺少的。
4楼2013-10-25 13:51:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

MJoo3

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by tanmingxiang at 2013-10-25 13:51:19
这个东西很容易水解,我开始的时候也是先用硝酸溶解,然后加盐酸,这个是开始在制作标准液的那个上面看到的。但是优于这个纯度比较高,加底酸一般是2ml、5ml和10ml ,但是那个稍微放一会马上就又会有白色的东西,就 ...

这是国标上测锑中铜、铅的前处理方法:国标
称样量1g,置于100mL烧杯中,加入5ml浓盐酸,3ml浓硝酸,低温加热蒸干,冷却,加入1ml浓盐酸,5ml氢溴酸,蒸干冷却,加入2ml浓盐酸,再蒸干,冷却,加入2mL浓盐酸,微热溶解残渣,用水定容25ml。

我按照实际条件稍微做了一下改动,用3mL溴素代替5ml氢溴酸,用水或5%硝酸定容。

现在遇到的问题是
1、加了溴素后的蒸干后会出现红色沉淀,附在烧杯壁上,后续步骤溶解不下来;
2、用水或5%稀硝酸定容时,会出现白色混浊,估计就是水解了。


不知你最后是如何定容的,有没有出现红色沉淀?这沉淀我用浓盐酸也不好溶解。
5楼2013-10-25 15:45:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

MJoo3

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by tanmingxiang at 2013-10-25 13:51:19
这个东西很容易水解,我开始的时候也是先用硝酸溶解,然后加盐酸,这个是开始在制作标准液的那个上面看到的。但是优于这个纯度比较高,加底酸一般是2ml、5ml和10ml ,但是那个稍微放一会马上就又会有白色的东西,就 ...

这锑是不是只要能溶解定容,Pb/Cu/Fe杂质金属就能用AAS测出来,听说这3个9以上的锑的杂质金属不好测
6楼2013-10-25 16:08:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tanmingxiang

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


suruiqin: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来~ 2013-10-26 13:27:01
我用我这个方法的时候没有红色的东西出来,也不会水解。测试的时候也能测试出来。好像没有相近波段的金属物质。具体有点记不太清了。
智慧和恒心,是我缺少的。
7楼2013-10-25 17:39:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 MJoo3 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] NSFC申报书里申请人简历中代表性论著还需要在申报书最后的附件里面再上传一遍吗 20+5 NSFC2026我来了 2026-03-10 14/700 2026-03-15 23:53 by 不负韶华的虎
[考研] 中科院材料273求调剂 +3 yzydy 2026-03-15 3/150 2026-03-15 21:15 by ms629
[考研] 材料工程专硕274一志愿211求调剂 +5 薛云鹏 2026-03-15 5/250 2026-03-15 20:38 by Logic2024
[基金申请] 国自科面上基金字体 +4 iwuli 2026-03-12 5/250 2026-03-15 17:07 by 风云无泪
[考研] 本科南京大学一志愿川大药学327 +3 麦田耕者 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:04 by 外星文明
[考研] 265求调剂 +4 威化饼07 2026-03-12 4/200 2026-03-14 17:23 by userper
[基金申请] 面上和青基一样限30页不合理 +5 wowsunflower 2026-03-10 7/350 2026-03-14 17:21 by kingkocxr
[考研] 313分生物学求调剂 +6 Yyt杨1 2026-03-09 8/400 2026-03-14 03:00 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +5 鹤遨予卿 2026-03-09 5/250 2026-03-14 02:44 by JourneyLucky
[考研] 一志愿华中农业大学071010,总分三百二,求调剂 +3 困困困困坤坤 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:35 by JourneyLucky
[考研] 材料工程,326分,求调剂 +6 KRSLSR 2026-03-10 6/300 2026-03-13 23:47 by JourneyLucky
[考研] 四川大学085601材料工程专硕 初试294求调剂 +4 祝我们好在冬天 2026-03-11 4/200 2026-03-13 21:39 by peike
[考研] 求b区学校调剂 +3 周56 2026-03-11 3/150 2026-03-13 16:20 by JourneyLucky
[考研] 化工学硕306求调剂 +9 42838695 2026-03-12 9/450 2026-03-13 10:16 by houyaoxu
[考研] 321求调剂(食品/专硕) +3 xc321 2026-03-12 6/300 2026-03-13 08:45 by xc321
[考研] 0857 资源与环境 285分 +6 未名考生 2026-03-09 6/300 2026-03-11 21:08 by 30660438
[考博] 读博申请 +5 感dd 2026-03-10 7/350 2026-03-11 17:02 by QGZDSYS
[考研] 298求调剂 +3 Vv呀! 2026-03-10 3/150 2026-03-10 22:40 by 剑诗杜康
[考博] 26申博求助 +3 跳跃饼干 2026-03-10 4/200 2026-03-10 21:15 by Tntcnn
[考研] 求调剂材料专硕293 +6 段_(:з」∠)_ 2026-03-10 6/300 2026-03-10 18:22 by ms629
信息提示
请填处理意见