24小时热门版块排行榜    

查看: 1015  |  回复: 6
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

MJoo3

木虫 (著名写手)

[求助] 高纯锑中痕量金属的测定 AAS的前处理方法

请问各位大神,有谁测过高纯锑(99.99%以上)中的痕量金属,如Pb/Cu/Fe等,用原子吸收测,有没有合适的样品前处理方法可以介绍
本人按着2008年的国标操作过多次,效果都不好,望各位大神赐教
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tanmingxiang

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
MJoo3: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-10-25 15:46:38
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来~ 2013-10-26 13:27:12
这个东西很容易水解,我开始的时候也是先用硝酸溶解,然后加盐酸,这个是开始在制作标准液的那个上面看到的。但是优于这个纯度比较高,加底酸一般是2ml、5ml和10ml ,但是那个稍微放一会马上就又会有白色的东西,就是水解了。所以后来我就直接全部用王水了,开始溶解完后要多赶赶酸,我记得我以前测试的时候王水对原吸也有那么一点影响。我不知道你遇到的是什么问题。
智慧和恒心,是我缺少的。
4楼2013-10-25 13:51:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

tanmingxiang

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
MJoo3: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-10-25 13:40:07
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来~ 2013-10-26 13:27:26
我以前测试的时候用王水进行前处理的
智慧和恒心,是我缺少的。
2楼2013-10-25 13:23:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

MJoo3

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tanmingxiang at 2013-10-25 13:23:34
我以前测试的时候用王水进行前处理的

能具体说一下吗?
3楼2013-10-25 13:39:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

MJoo3

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by tanmingxiang at 2013-10-25 13:51:19
这个东西很容易水解,我开始的时候也是先用硝酸溶解,然后加盐酸,这个是开始在制作标准液的那个上面看到的。但是优于这个纯度比较高,加底酸一般是2ml、5ml和10ml ,但是那个稍微放一会马上就又会有白色的东西,就 ...

这是国标上测锑中铜、铅的前处理方法:国标
称样量1g,置于100mL烧杯中,加入5ml浓盐酸,3ml浓硝酸,低温加热蒸干,冷却,加入1ml浓盐酸,5ml氢溴酸,蒸干冷却,加入2ml浓盐酸,再蒸干,冷却,加入2mL浓盐酸,微热溶解残渣,用水定容25ml。

我按照实际条件稍微做了一下改动,用3mL溴素代替5ml氢溴酸,用水或5%硝酸定容。

现在遇到的问题是
1、加了溴素后的蒸干后会出现红色沉淀,附在烧杯壁上,后续步骤溶解不下来;
2、用水或5%稀硝酸定容时,会出现白色混浊,估计就是水解了。


不知你最后是如何定容的,有没有出现红色沉淀?这沉淀我用浓盐酸也不好溶解。
5楼2013-10-25 15:45:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +10 Tide man 2026-08-11 10/500 2026-08-12 20:59 by 陈晨晨陈啊
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +8 Tide man 2026-08-10 9/450 2026-08-11 20:39 by beefly
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 基金中了 +15 laoda193707 2026-08-06 15/750 2026-08-11 00:11 by jiafei2190
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
信息提示
请填处理意见