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贱锅别怪我

木虫 (初入文坛)

[求助] 新手求助制备Au纳米棒的方法,标题要长………………………… 已有3人参与

小弟是个新手,现在在做Au纳米棒,有许多问题想请教论坛里的各位大神。
我做Au棒的方法是参考 CM上的El-Sayed的那篇文献:
先是制备Au种子溶液:将5mL、0.20M的CTAB和5mL、0.0005M的HAuCl4混合,随后在快速搅拌下,一次性加入0.60mL、0.010M的冰NaBH4,搅拌2分钟后停止搅拌,25℃下静置至少2h。
再是合成Au棒: 5mL、0.20M的CTAB溶液中依次加入0.10mL、0.0040M的AgNO3,
5.0mL、0.0010M的HAuCl4,振荡混合均匀后,加入70μL、0.0788M的AA,溶液变为无色,随后加入12μL的Au种子溶液,放在25℃的水浴中静置3h。
我合成的Au棒静置3h后,颜色是深红色,透光看的时候是显蓝色。下面的图片是我的紫外吸收图和TEM图。
我用的CTAB、AA是上海凌峰试剂公司的、HAuCl4是国药试剂、
我想请问各位大神,我的Au棒为什么大多是狗骨头或者方块状的,在过Au棒的过程中有什么细节问题要注意的,另外,Au棒的紫外吸收谱图中为什么有部分曲线低于0,是因为我没有洗CTAB的原因吗?
新手求助制备Au纳米棒的方法,标题要长…………………………
Au纳米棒.jpg


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Au种子溶液.jpg


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Au棒 TEM图片.jpg
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贱锅别怪我

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
10楼: Originally posted by voidvoid at 2013-10-25 10:20:45
首先,你做的肯定就是狗骨头了,哈哈,这个就是细节没把握好引起的。

金棒制备,一定要注意细节,文献里所有的细节你都要留意。关键点是种子制备,硝酸银的量和VC的量。

新手制备金棒,不要着急,练习一个月, ...

谢谢指导,加料的顺序有讲究吗,我看有的是先加AgNO3,后加氯金酸,有的是现价氯金酸,后加AgNO3,两个是都行,还是有什么区别。
12楼2013-10-25 15:07:23
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supernatural

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
贱锅别怪我: 金币+10 2013-10-25 22:07:39
Au棒的紫外吸收谱图中为什么有部分曲线低于0是不是因为没扫空白呀?
人生仿佛像一棵大树,需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
2楼2013-10-23 20:19:18
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贱锅别怪我

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by supernatural at 2013-10-23 20:19:18
Au棒的紫外吸收谱图中为什么有部分曲线低于0是不是因为没扫空白呀?

这个扫过了,而且每次测的时候都是这样,很奇怪
3楼2013-10-23 20:27:13
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supernatural

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引用回帖:
3楼: Originally posted by 贱锅别怪我 at 2013-10-23 20:27:13
这个扫过了,而且每次测的时候都是这样,很奇怪...

而且你的金棒在接近900nm处还有一个峰,是不是聚集了呀?看着也很怪呢,金棒的吸收峰应该只有两个的
人生仿佛像一棵大树,需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
4楼2013-10-23 20:29:20
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