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bunny笛

金虫 (小有名气)

[求助] 做多糖磺化产生大量泡泡，求消泡剂。加醇多糖就沉出来了

我们在做硫酸糖肽的合成，用的是氯磺酸-甲酰胺法，但是氯磺酸量少了磺化不够，氯磺酸多了泡泡又很多，醇可以消泡，但是加醇多糖又沉出来了。怎么办呢？求助
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1楼 2013-10-22 16:01:34
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lcg_1206

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+3, 欢迎交流 2013-10-23 08:25:05
1、你可以考虑在真空条件下合成。
2、还是把磺化剂调至适量比较好。因为它如你所述与磺化剂的量有正相关关系啊
3、不建议加消泡剂，弄得成分更复杂。
4、反应体系是水系么，黏度如何，反应温度呢，可以低点么？
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bunny笛
2楼2013-10-22 16:46:48
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bunny笛

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by lcg_1206 at 2013-10-22 16:46:48
1、你可以考虑在真空条件下合成。
2、还是把磺化剂调至适量比较好。因为它如你所述与磺化剂的量有正相关关系啊
3、不建议加消泡剂，弄得成分更复杂。
4、反应体系是水系么，黏度如何，反应温度呢，可以低点么？

反应时无水的，是用甲酰胺溶解的多糖呢。
    反应温度我们做出来的是40℃是最佳温度，30℃做出啦效果不好，50℃泡泡太多了，40℃还好些，而且收率也相对好些。
    谢谢啦！我下次用真空条件试试呢，很好的一个建议。但是我不知道怎么把悬赏的金币给你啊？我是新人，呵呵~
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3楼2013-10-23 10:35:02
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lcg_1206

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by bunny笛 at 2013-10-23 10:35:02
反应时无水的，是用甲酰胺溶解的多糖呢。
    反应温度我们做出来的是40℃是最佳温度，30℃做出啦效果不好，50℃泡泡太多了，40℃还好些，而且收率也相对好些。
    谢谢啦！我下次用真空条件试试呢，很好的一个 ...

我对你的反应体系中泡泡的产生原因还想进一步了解，到底气体是如何进入反应体系形成泡沫的？
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4楼2013-10-23 11:34:18
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bunny笛

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lcg_1206 at 2013-10-23 11:34:18
我对你的反应体系中泡泡的产生原因还想进一步了解，到底气体是如何进入反应体系形成泡沫的？...

我们没有抽真空反应啊，是直接敞开反应的。
    温度高了搅拌就会有很多泡沫起来了，就连后面做沉析的时候，溶解多糖沉淀搅拌都会有很多泡泡起来，加醇沉析的时候加醇就没了。
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5楼2013-10-23 16:24:10
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lcg_1206

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
udarling: 金币+2, 鼓励交流，欢迎常来！ 2013-10-25 12:25:19
i改进一下搅拌方法吧，毕竟泡沫是搅拌引起的，你是什么搅拌啊？转动起来后搅拌器是否低于液面？要液位足够高，免得反应体系进空气。转速是否可以适当调整一下？泡沫对你的反应的影响有多大？多糖能用三氧化硫磺化么，如果能，我可以考虑提供整套三氧化硫磺化装置给你使用，至于收不收费我说了也不算，是公司的。关键是多糖在某个温度下的的流动性是否能达到湍流。
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6楼2013-10-23 16:41:45
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bunny笛

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lcg_1206 at 2013-10-23 16:41:45
i改进一下搅拌方法吧，毕竟泡沫是搅拌引起的，你是什么搅拌啊？转动起来后搅拌器是否低于液面？要液位足够高，免得反应体系进空气。转速是否可以适当调整一下？泡沫对你的反应的影响有多大？多糖能用三氧化硫磺化么 ...

我们老板就要求做甲酰胺的，不做三氧化硫的呢。
    我们现在是间歇搅拌，其实它不搅拌也会有好些泡泡呢，而且搅拌都是在液面一下的，应该不是有空气进入的原因哈。
    我们现在主要就是担心那个泡沫起来之后，达不到反应温度，磺化不够呢，磺化不够收率和含量都不够。
    还有就是多糖溶液的流动性都是很好的哈，连泡泡的流动性都是很好的
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7楼2013-10-25 10:20:18
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bunny笛

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lcg_1206 at 2013-10-23 16:41:45
i改进一下搅拌方法吧，毕竟泡沫是搅拌引起的，你是什么搅拌啊？转动起来后搅拌器是否低于液面？要液位足够高，免得反应体系进空气。转速是否可以适当调整一下？泡沫对你的反应的影响有多大？多糖能用三氧化硫磺化么 ...

还没写完，一个回车就发出去了，郁闷。
   都还没说谢谢呢，谢谢你啊！
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8楼2013-10-25 10:21:14
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