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bunny笛

金虫 (小有名气)

[求助] 做多糖磺化产生大量泡泡,求消泡剂。加醇多糖就沉出来了

我们在做硫酸糖肽的合成,用的是氯磺酸-甲酰胺法,但是氯磺酸量少了磺化不够,氯磺酸多了泡泡又很多,醇可以消泡,但是加醇多糖又沉出来了。怎么办呢?求助
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bunny笛

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lcg_1206 at 2013-10-23 16:41:45
i改进一下搅拌方法吧,毕竟泡沫是搅拌引起的,你是什么搅拌啊?转动起来后搅拌器是否低于液面?要液位足够高,免得反应体系进空气。转速是否可以适当调整一下?泡沫对你的反应的影响有多大?多糖能用三氧化硫磺化么 ...

我们老板就要求做甲酰胺的,不做三氧化硫的呢。
    我们现在是间歇搅拌,其实它不搅拌也会有好些泡泡呢,而且搅拌都是在液面一下的,应该不是有空气进入的原因哈。
    我们现在主要就是担心那个泡沫起来之后,达不到反应温度,磺化不够呢,磺化不够收率和含量都不够。
    还有就是多糖溶液的流动性都是很好的哈,连泡泡的流动性都是很好的
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7楼2013-10-25 10:20:18
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lcg_1206

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+3, 欢迎交流 2013-10-23 08:25:05
1、你可以考虑在真空条件下合成。
2、还是把磺化剂调至适量比较好。因为它如你所述与磺化剂的量有正相关关系啊
3、不建议加消泡剂,弄得成分更复杂。
4、反应体系是水系么,黏度如何,反应温度呢,可以低点么?

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2013-10-22 16:46:48
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bunny笛

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by lcg_1206 at 2013-10-22 16:46:48
1、你可以考虑在真空条件下合成。
2、还是把磺化剂调至适量比较好。因为它如你所述与磺化剂的量有正相关关系啊
3、不建议加消泡剂,弄得成分更复杂。
4、反应体系是水系么,黏度如何,反应温度呢,可以低点么?

反应时无水的,是用甲酰胺溶解的多糖呢。
    反应温度我们做出来的是40℃是最佳温度,30℃做出啦效果不好,50℃泡泡太多了,40℃还好些,而且收率也相对好些。
    谢谢啦!我下次用真空条件试试呢,很好的一个建议。但是我不知道怎么把悬赏的金币给你啊?我是新人,呵呵~
Justenjoylife!
3楼2013-10-23 10:35:02
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lcg_1206

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by bunny笛 at 2013-10-23 10:35:02
反应时无水的,是用甲酰胺溶解的多糖呢。
    反应温度我们做出来的是40℃是最佳温度,30℃做出啦效果不好,50℃泡泡太多了,40℃还好些,而且收率也相对好些。
    谢谢啦!我下次用真空条件试试呢,很好的一个 ...

我对你的反应体系中泡泡的产生原因还想进一步了解,到底气体是如何进入反应体系形成泡沫的?
4楼2013-10-23 11:34:18
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