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bunny笛

金虫 (小有名气)

[求助] 做多糖磺化产生大量泡泡,求消泡剂。加醇多糖就沉出来了

我们在做硫酸糖肽的合成,用的是氯磺酸-甲酰胺法,但是氯磺酸量少了磺化不够,氯磺酸多了泡泡又很多,醇可以消泡,但是加醇多糖又沉出来了。怎么办呢?求助
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bunny笛

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lcg_1206 at 2013-10-23 11:34:18
我对你的反应体系中泡泡的产生原因还想进一步了解,到底气体是如何进入反应体系形成泡沫的?...

我们没有抽真空反应啊,是直接敞开反应的。
    温度高了搅拌就会有很多泡沫起来了,就连后面做沉析的时候,溶解多糖沉淀搅拌都会有很多泡泡起来,加醇沉析的时候加醇就没了。
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5楼2013-10-23 16:24:10
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lcg_1206

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+3, 欢迎交流 2013-10-23 08:25:05
1、你可以考虑在真空条件下合成。
2、还是把磺化剂调至适量比较好。因为它如你所述与磺化剂的量有正相关关系啊
3、不建议加消泡剂,弄得成分更复杂。
4、反应体系是水系么,黏度如何,反应温度呢,可以低点么?

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2楼2013-10-22 16:46:48
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bunny笛

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by lcg_1206 at 2013-10-22 16:46:48
1、你可以考虑在真空条件下合成。
2、还是把磺化剂调至适量比较好。因为它如你所述与磺化剂的量有正相关关系啊
3、不建议加消泡剂,弄得成分更复杂。
4、反应体系是水系么,黏度如何,反应温度呢,可以低点么?

反应时无水的,是用甲酰胺溶解的多糖呢。
    反应温度我们做出来的是40℃是最佳温度,30℃做出啦效果不好,50℃泡泡太多了,40℃还好些,而且收率也相对好些。
    谢谢啦!我下次用真空条件试试呢,很好的一个建议。但是我不知道怎么把悬赏的金币给你啊?我是新人,呵呵~
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3楼2013-10-23 10:35:02
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lcg_1206

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by bunny笛 at 2013-10-23 10:35:02
反应时无水的,是用甲酰胺溶解的多糖呢。
    反应温度我们做出来的是40℃是最佳温度,30℃做出啦效果不好,50℃泡泡太多了,40℃还好些,而且收率也相对好些。
    谢谢啦!我下次用真空条件试试呢,很好的一个 ...

我对你的反应体系中泡泡的产生原因还想进一步了解,到底气体是如何进入反应体系形成泡沫的?
4楼2013-10-23 11:34:18
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