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soulharber

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于Au电极活化和铁氰化钾溶液检测CV图

新入电化学,实验要在Au电极上沉积材料,故先对Au电极用0.1M H2SO4活化了30个CV循环,然后做了一个铁氰化钾的扫描CV,请大家看看有无不妥?氧化还原峰的电位差好像有点大,不知是何原因?谢谢

Au电极制备方法如下:在Si抛光片表面磁控溅射一层Ti/Au,表面光滑均匀,呈镜面
CV扫描:对电极Pt片,参比电极Ag/AgCl(饱和KCl),除氧10分钟,扫速10mV/s

铁氰化钾溶液为:5mM K3Fe(CN)6 + 5mM K4Fe(CN)6 +0.1M KCl

另外我观察到,随着扫速的增大,发现氧化还原峰的电位发生了变化,电位差也逐渐增大,不知何解?
请大侠解答,谢谢!
关于Au电极活化和铁氰化钾溶液检测CV图
铁氰化钾中CV扫描


关于Au电极活化和铁氰化钾溶液检测CV图-1
铁氰化钾中不同扫速的CV


关于Au电极活化和铁氰化钾溶液检测CV图-2
电极活化CV
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yang8927

金虫 (正式写手)

略懂不懂的

引用回帖:
2楼: Originally posted by clubaa at 2013-10-21 22:32:56
化还原峰的电位差和你金电极的表面状态有关,你是表面溅射镀金,估计很难改变了

峰峰电位差随扫数变大,这很正常。当氧化还原反应的阻力较大,反应速率不是完全由扩散控制时,加快扫描速率,峰峰电位差必然会增大 ...

没有相关文献讨论这个现象啊,跪求
我落伍了!!!!????
3楼2013-11-14 17:54:01
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clubaa

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
化还原峰的电位差和你金电极的表面状态有关,你是表面溅射镀金,估计很难改变了

峰峰电位差随扫数变大,这很正常。当氧化还原反应的阻力较大,反应速率不是完全由扩散控制时,加快扫描速率,峰峰电位差必然会增大,增大的程度间接反映出电化学反应的不可逆程度
2楼2013-10-21 22:32:56
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