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soulharber

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于Au电极活化和铁氰化钾溶液检测CV图

新入电化学，实验要在Au电极上沉积材料，故先对Au电极用0.1M H2SO4活化了30个CV循环，然后做了一个铁氰化钾的扫描CV，请大家看看有无不妥？氧化还原峰的电位差好像有点大，不知是何原因？谢谢

Au电极制备方法如下：在Si抛光片表面磁控溅射一层Ti/Au,表面光滑均匀，呈镜面
CV扫描：对电极Pt片，参比电极Ag/AgCl(饱和KCl)，除氧10分钟，扫速10mV/s

铁氰化钾溶液为：5mM K3Fe(CN)6 + 5mM K4Fe(CN)6 +0.1M KCl

另外我观察到，随着扫速的增大，发现氧化还原峰的电位发生了变化，电位差也逐渐增大，不知何解？
请大侠解答，谢谢！
关于Au电极活化和铁氰化钾溶液检测CV图
铁氰化钾中CV扫描


关于Au电极活化和铁氰化钾溶液检测CV图-1
铁氰化钾中不同扫速的CV


关于Au电极活化和铁氰化钾溶液检测CV图-2
电极活化CV
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1楼 2013-10-21 17:36:12
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clubaa

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
化还原峰的电位差和你金电极的表面状态有关，你是表面溅射镀金，估计很难改变了

峰峰电位差随扫数变大，这很正常。当氧化还原反应的阻力较大，反应速率不是完全由扩散控制时，加快扫描速率，峰峰电位差必然会增大，增大的程度间接反映出电化学反应的不可逆程度
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2楼2013-10-21 22:32:56
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yang8927

金虫 (正式写手)

略懂不懂的
引用回帖:
2楼: Originally posted by clubaa at 2013-10-21 22:32:56
化还原峰的电位差和你金电极的表面状态有关，你是表面溅射镀金，估计很难改变了

峰峰电位差随扫数变大，这很正常。当氧化还原反应的阻力较大，反应速率不是完全由扩散控制时，加快扫描速率，峰峰电位差必然会增大 ...

没有相关文献讨论这个现象啊，跪求
赞一下 回复此楼
我落伍了！！！！？？？？
3楼2013-11-14 17:54:01
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