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tianxia119wo

金虫 (正式写手)


[交流] Aglient SB-CN 柱压升高记

自己的这跟柱子用了两个月了,这周开始爆发问题了。前几天总是出现鬼峰(尽管是梯度洗脱,但是第一个月用的很好啊),现在是压力很奇怪。
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)


周三,洗了一上午仪器,下午柱子走基线,柱压就上升到100bar(以前80bar),而且持续上升,后面跑到200bar了。我当时就懵了啊。。。
后面柱子倒着冲了下,用乙腈、异丙醇各15min(1ml/min),没有效果,后来就开始用10%乙腈、乙腈、异丙醇、乙腈来冲洗,以前(出鬼峰)就是这样弄好的啊,但是今天不灵了。。。
后来我老大给我建议,让我用小流速0.1ml/min 纯甲醇,柱温 35(平时检测试30,晚上温度20左右,温度升高有助于冲出脏东西),冲一晚上,柱压由晚上(33bar减小到11bar,还是很喜人的)
后面用上自己的流动相,柱压140bar(尽管比以前80bar高了很多,不过也是下降了很多了),将就用了一晚,感觉还是能检测样品的,设置冲洗程序  10%乙腈 0.1ml/min 冲洗10h, 发现柱压 120bar了,周五继续用(冲洗同上),柱压到了95bar,估计不会再降了,不过平时检测还是可以用的。柱子没有那么简单的就报废了。
3楼2013-10-19 16:01:55
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swallow13

禁虫 (正式写手)


tianxia119wo(金币+1): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽

22楼2013-10-21 16:35:08
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普通回帖

tianxia119wo

金虫 (正式写手)



release53: 金币+1, 感谢分享经验教训 2013-10-21 10:24:00
开讲,周二柱压开始第一针空白正常,第二针的时候柱压明显上升,直奔400bar(上限啊),我擦,当时吓了我一跳。后来检查各个管道,发现滤芯太脏了,更换一个新的柱芯后,压力回复正常。
建议-平时进样的时候,清洗的那个设置要打开,滤芯两个月差不多可以换了。
2楼2013-10-19 15:52:39
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)


还有就是我的样品有时候流动相不是很好溶解,我通过调高有机相比例来溶解样品(有时候可能溶解不完全,但是肉眼不能分辨),很多时候自己没有过滤样品。这个是个教训。进样要过滤,我就怀疑我的柱子后面是被样品里面的东西堵住了。呜呜!
4楼2013-10-19 16:04:01
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muchfan

木虫 (知名作家)



tianxia119wo(金币+1): 谢谢参与
Good luck
5楼2013-10-19 16:17:10
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seeforme

新虫 (知名作家)



tianxia119wo(金币+1): 谢谢参与
Good luck
6楼2013-10-19 16:18:08
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lastpython

木虫 (职业作家)



tianxia119wo(金币+1): 谢谢参与
祝福楼主
7楼2013-10-19 16:18:10
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heibi

金虫 (文坛精英)



tianxia119wo(金币+1): 谢谢参与
Good luck
8楼2013-10-19 16:19:11
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fakebook

木虫 (文坛精英)



tianxia119wo(金币+1): 谢谢参与
Good luck
9楼2013-10-19 16:19:13
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b729

金虫 (文坛精英)



tianxia119wo(金币+1): 谢谢参与
Best wishes
11楼2013-10-19 16:20:11
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tianxia119wo(金币+1): 谢谢参与
楼主发金币?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
13楼2013-10-19 16:32:40
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youxi2

铁杆木虫 (知名作家)



tianxia119wo(金币+1): 谢谢参与
Good luck
14楼2013-10-19 16:37:25
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)


引用回帖:
13楼: Originally posted by 费姚永芬 at 2013-10-19 16:32:40
楼主发金币?

恩,散散金。。。分享分享经验!
15楼2013-10-19 16:47:27
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引用回帖:
15楼: Originally posted by tianxia119wo at 2013-10-19 16:47:27
恩,散散金。。。分享分享经验!...

谢谢你,欢迎常来分享你的经验啊

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
16楼2013-10-19 16:48:30
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qingxiang827

铁虫 (知名作家)



tianxia119wo(金币+1): 谢谢参与
Good luck
17楼2013-10-19 16:59:24
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yuanpingxi

金虫 (小有名气)



tianxia119wo(金币+1): 谢谢参与
楼主分享的东西很有用哦,谢谢分享
19楼2013-10-21 09:36:28
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心水大海

木虫 (正式写手)



tianxia119wo(金币+1): 谢谢参与
你说的冲洗柱子方法可以借鉴哦!
20楼2013-10-21 10:26:20
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)


引用回帖:
20楼: Originally posted by 心水大海 at 2013-10-21 10:26:20
你说的冲洗柱子方法可以借鉴哦!

谢谢肯定。还有柱子急用,没时间冲柱子的话。晚上进完样品后冲洗程序改成10%乙腈小流速冲柱(0.1ml/min),有时间的话就10%乙腈、乙腈、异丙醇、乙腈这样冲洗。
压力异常,空白有明显鬼峰,且排除其他外因确定是柱子的时候可以选择冲洗柱子。
21楼2013-10-21 16:14:32
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)


引用回帖:
22楼: Originally posted by swallow13 at 2013-10-21 16:35:08
lz你们HPLC的使用规范很差啊 样品不过滤 柱压显著升高居然没有及时处理 一般来讲 看到压力显著上升就应该立刻停下来找原因的 另外 建议lz用DMF和DMSO洗一下柱子试试 对柱压高的情况一般都有效

不敢用 DMF 和 DMSO  
我的柱子现在已经回复正常.
还有柱压升高都是即时处理的啊.我就在旁边啊,他属于突变型的,第一针是正常的,下一针 就立刻突变了.
还有样品过滤 我 现在用的是那种滤膜过滤器过滤的,不是滤头,过滤的比较狠,总是造成我的峰面积偏低,我就样品配制成稀溶液,溶解,(我自己看着像是完全溶解了...)就不过滤了.看来这个是新手才会犯得错误,以后一定改...
23楼2013-10-21 19:42:14
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haixiawu10楼
2013-10-19 16:20   回复  
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lzboy31512楼
2013-10-19 16:29   回复  
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2013-10-19 17:23   回复  
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2013-10-21 22:14   回复  
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