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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » Aglient SB-CN 柱压升高记
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

[交流] Aglient SB-CN 柱压升高记

自己的这跟柱子用了两个月了，这周开始爆发问题了。前几天总是出现鬼峰（尽管是梯度洗脱，但是第一个月用的很好啊），现在是压力很奇怪。
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1楼 2013-10-19 15:50:01
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by swallow13 at 2013-10-21 16:35:08
lz你们HPLC的使用规范很差啊 样品不过滤 柱压显著升高居然没有及时处理 一般来讲 看到压力显著上升就应该立刻停下来找原因的 另外 建议lz用DMF和DMSO洗一下柱子试试 对柱压高的情况一般都有效

不敢用 DMF 和 DMSO  
我的柱子现在已经回复正常.
还有柱压升高都是即时处理的啊.我就在旁边啊,他属于突变型的,第一针是正常的,下一针 就立刻突变了.
还有样品过滤 我 现在用的是那种滤膜过滤器过滤的,不是滤头,过滤的比较狠,总是造成我的峰面积偏低,我就样品配制成稀溶液,溶解,(我自己看着像是完全溶解了...)就不过滤了.看来这个是新手才会犯得错误,以后一定改...
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23楼2013-10-21 19:42:14
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)
★
release53: 金币+1, 感谢分享经验教训 2013-10-21 10:24:00
开讲，周二柱压开始第一针空白正常，第二针的时候柱压明显上升，直奔400bar（上限啊），我擦，当时吓了我一跳。后来检查各个管道，发现滤芯太脏了，更换一个新的柱芯后，压力回复正常。
建议-平时进样的时候，清洗的那个设置要打开，滤芯两个月差不多可以换了。
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2楼2013-10-19 15:52:39
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)
周三，洗了一上午仪器，下午柱子走基线，柱压就上升到100bar（以前80bar），而且持续上升，后面跑到200bar了。我当时就懵了啊。。。
后面柱子倒着冲了下，用乙腈、异丙醇各15min（1ml/min），没有效果，后来就开始用10%乙腈、乙腈、异丙醇、乙腈来冲洗，以前（出鬼峰）就是这样弄好的啊，但是今天不灵了。。。
后来我老大给我建议，让我用小流速0.1ml/min 纯甲醇，柱温 35（平时检测试30，晚上温度20左右，温度升高有助于冲出脏东西），冲一晚上，柱压由晚上（33bar减小到11bar，还是很喜人的）
后面用上自己的流动相，柱压140bar（尽管比以前80bar高了很多，不过也是下降了很多了），将就用了一晚，感觉还是能检测样品的，设置冲洗程序  10%乙腈 0.1ml/min 冲洗10h， 发现柱压 120bar了，周五继续用（冲洗同上），柱压到了95bar，估计不会再降了，不过平时检测还是可以用的。柱子没有那么简单的就报废了。
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3楼2013-10-19 16:01:55
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)
还有就是我的样品有时候流动相不是很好溶解，我通过调高有机相比例来溶解样品（有时候可能溶解不完全，但是肉眼不能分辨），很多时候自己没有过滤样品。这个是个教训。进样要过滤，我就怀疑我的柱子后面是被样品里面的东西堵住了。呜呜！
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4楼2013-10-19 16:04:01
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