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tianxia119wo

金虫 (正式写手)


[交流] Aglient SB-CN 柱压升高记

自己的这跟柱子用了两个月了,这周开始爆发问题了。前几天总是出现鬼峰(尽管是梯度洗脱,但是第一个月用的很好啊),现在是压力很奇怪。
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swallow13

禁虫 (正式写手)


tianxia119wo(金币+1): 谢谢参与
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22楼2013-10-21 16:35:08
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)



release53: 金币+1, 感谢分享经验教训 2013-10-21 10:24:00
开讲,周二柱压开始第一针空白正常,第二针的时候柱压明显上升,直奔400bar(上限啊),我擦,当时吓了我一跳。后来检查各个管道,发现滤芯太脏了,更换一个新的柱芯后,压力回复正常。
建议-平时进样的时候,清洗的那个设置要打开,滤芯两个月差不多可以换了。
2楼2013-10-19 15:52:39
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)


周三,洗了一上午仪器,下午柱子走基线,柱压就上升到100bar(以前80bar),而且持续上升,后面跑到200bar了。我当时就懵了啊。。。
后面柱子倒着冲了下,用乙腈、异丙醇各15min(1ml/min),没有效果,后来就开始用10%乙腈、乙腈、异丙醇、乙腈来冲洗,以前(出鬼峰)就是这样弄好的啊,但是今天不灵了。。。
后来我老大给我建议,让我用小流速0.1ml/min 纯甲醇,柱温 35(平时检测试30,晚上温度20左右,温度升高有助于冲出脏东西),冲一晚上,柱压由晚上(33bar减小到11bar,还是很喜人的)
后面用上自己的流动相,柱压140bar(尽管比以前80bar高了很多,不过也是下降了很多了),将就用了一晚,感觉还是能检测样品的,设置冲洗程序  10%乙腈 0.1ml/min 冲洗10h, 发现柱压 120bar了,周五继续用(冲洗同上),柱压到了95bar,估计不会再降了,不过平时检测还是可以用的。柱子没有那么简单的就报废了。
3楼2013-10-19 16:01:55
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)


还有就是我的样品有时候流动相不是很好溶解,我通过调高有机相比例来溶解样品(有时候可能溶解不完全,但是肉眼不能分辨),很多时候自己没有过滤样品。这个是个教训。进样要过滤,我就怀疑我的柱子后面是被样品里面的东西堵住了。呜呜!
4楼2013-10-19 16:04:01
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