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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 拍表面配体是亲水的量子点 TEM ，怎么解决分散性？
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恰恰

金虫 (正式写手)

[求助] 拍表面配体是亲水的量子点 TEM ，怎么解决分散性？

我最经在做半导体量子点的TEM，表面是亲水的配体，文献报道是2-3nm。
我是把颗粒用水稀释到100倍，里面含有50mM的钠盐（我没有进行透析，离心和超滤等处理），超声15min之后滴在超薄碳膜上。拍TEM时发现颗粒团聚很厉害，普遍团在了膜的周围（支架空隙里），黑糊糊的看不清，而在碳膜上又找不到单个颗粒来拍..
   想请教大家的是：亲水的量子点该用哪种做为分散剂会好一些，水？乙醇？...
                               为什么颗粒普遍聚集在膜的周围？
                               超声时间的长短是不是影响很大？

[ Last edited by 恰恰 on 2013-10-17 at 16:10 ]
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1楼 2013-10-17 15:50:05
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思凡的沙弥

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做TEM一般用乙醇就好，可以试着选用表面活性剂
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2楼2013-10-17 22:46:36
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恰恰

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 思凡的沙弥 at 2013-10-17 22:46:36
做TEM一般用乙醇就好，可以试着选用表面活性剂

能解释一下原因吗，为什么要乙醇来分散颗粒呢，我的颗粒表面是亲水的配体，用水的效果不比用乙醇的好吗
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3楼2013-10-18 08:47:55
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思凡的沙弥

银虫 (小有名气)
水挥发的太慢了，试样在铜网上会有一个明显的浓缩过程。。。
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4楼2013-10-18 14:39:48
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
恰恰: 金币+1, ★有帮助 2013-11-06 09:22:39
有的体系水的效果也挺好的,加乙醇反而聚沉团聚,总之要多试试,这个东西经验很重要的
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5楼2013-10-18 14:41:54
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menjiyatou

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我之前做AuNPs样品的时候也是那样，是不是你的样品浓度还是太大了呢，我们这边一般超声都是30min，不过量子点我没做过，而且我也是直接滴的，你可以给他加热一下啊，那样挥发就快了
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6楼2013-11-01 13:01:59
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
supernatural: 金币+2, 非常给力的应助，欢迎常来“微米和纳米”版参与更多交流 2013-11-04 11:28:39
我觉得，你的样品团聚可能发生在分散液在铜网上干燥的过程中，用乙醇还是用水都会发生。原因是你是用的微栅支持膜。（是吧？）颗粒只能干结在微栅骨架上，其表面积远小于支持膜看上去的面积。

建议改用超薄碳膜试试。如果你现在就是用的超薄碳膜，那么可能是你用反了（液体滴在铜网反面了）。

如果坚持一定要用微栅，可以改变分散液的浓度，在现有基础上再稀释2到3个数量级。而且，用微栅的话，适当的团聚是必要的。真正要是单分散的颗粒，不可能毫无支撑地存在于真空的微栅孔中。


至于分散剂等其他因素：

亲水性的颗粒，用水作为分散剂应该是可以的，也是常用的做法。用乙醇可以试试，但应该不是导致团聚的关键原因。

超声的时间，从1分钟到30分钟都有人用，如果样品不怕热的话，15分钟挺合适。个人认为超声时间影响不大。
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7楼2013-11-01 17:57:31
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

又看了一遍你的表述，似乎你是用的普通的碳支持膜？那么“团聚”原因应该就是你的支持膜用反了，分散液滴在铜网背面了。

而且，用普通碳膜的话，用于碳膜太厚，无定形碳的结构杂乱无章的干扰，很难看清2~3nm的量子点的，即使单分散的颗粒在那里，你也可能没有发现。
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8楼2013-11-01 18:03:40
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恰恰

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by papaverme at 2013-11-01 18:03:40
又看了一遍你的表述，似乎你是用的普通的碳支持膜？那么“团聚”原因应该就是你的支持膜用反了，分散液滴在铜网背面了。

而且，用普通碳膜的话，用于碳膜太厚，无定形碳的结构杂乱无章的干扰，很难看清2~3nm的量 ...

你好，很感谢你的答复，我用的是超薄碳膜， 用之前特意问清楚了正反面，滴的应该是支持膜那面。
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9楼2013-11-01 21:47:30
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conanzzz

木虫 (正式写手)
LZ我们和你有一样的问题，量子点太小很难附碳膜好像~
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10楼2013-11-02 16:44:54
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