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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 拍表面配体是亲水的量子点 TEM ，怎么解决分散性？
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
恰恰: 金币+2 2013-11-06 09:22:09
引用回帖:
9楼: Originally posted by 恰恰 at 2013-11-01 21:47:30
你好，很感谢你的答复，我用的是超薄碳膜， 用之前特意问清楚了正反面，滴的应该是支持膜那面。...

虽然还是不太确定你所说的“膜的周围（支架空隙里）”是什么地方；是指支持膜与铜格子之间接触的空隙？或者是微栅骨架与超薄碳膜接触的地方？至少这两种“空隙”只存在于支持膜的背面。而正面是基本上致密平整的碳膜，纳米颗粒们应该感觉不到下面的骨架的存在，又怎么会知道往那儿聚集呢？所以我才怀疑你的分散液被滴在支持膜的反面了；或者是两面都沾上了液体，而背面的比正面的还多，当滴加的液体太多时，这也是常出现的问题。

为避免液体沾染支持膜背面：
可以用镊子将铜网夹持，保持悬空，再滴加少量液体，用滤纸尖吸去多于液体后自然干燥。
或者，可以可以用镊子将铜网夹持，保持悬空，并正面朝下，用滴管从下方滴加分散液，用滤纸尖吸去多于液体后自然干燥。

进一步的改进方案是，用等离子清洗设备对支持膜表面做亲水化处理。这对于保持你这种亲水性颗粒的分散性尤为有益。

至于对与支持膜正反面的判断由于一般铜网是单面抛光的，而不同厂家、批次的支持膜在生产时，是做在光面还是糙面是可能不一致的，即使同一批产品也有可能有几个不同的。甚至有的厂家是混着做的。而且虽然厂家装盒时尽可能保持方向一直，但错几个是难免的。仅凭肉眼直观观察，或者完全信任出厂时装盒时的方向，即使电镜室的专业人员也是难免犯错的。最好是自己在制样时用光学显微镜或者放大镜对着光分辨一下。

另外，你制样的浓度可以也是个问题，方便的话，传张照片看看？
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11楼2013-11-03 14:30:45
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by conanzzz at 2013-11-02 16:44:54
LZ我们和你有一样的问题，量子点太小很难附碳膜好像~

建议用等离子清洗设备或类似方法对支持膜表面做亲水化处理：
一方面，处理后液膜在干燥过程中能尽可能保持均匀，避免由于dewetting造成的分布不均；
另一方面，有利于亲水性颗粒附着，也避免团聚。
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12楼2013-11-03 14:36:12
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conanzzz

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by papaverme at 2013-11-03 14:36:12
建议用等离子清洗设备或类似方法对支持膜表面做亲水化处理：
一方面，处理后液膜在干燥过程中能尽可能保持均匀，避免由于dewetting造成的分布不均；
另一方面，有利于亲水性颗粒附着，也避免团聚。...

可是我们没有等离子清洗仪器阿
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13楼2013-11-04 11:25:39
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by conanzzz at 2013-11-04 11:25:39
可是我们没有等离子清洗仪器阿...

不一定是专用设备。工厂里的那种专用的清洗仪反而不适用。
到电镜室多打听一下，透射的、扫描的都问问，告诉他们你想让支持膜表面亲水，也许会有意外的收获。
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14楼2013-11-04 15:28:25
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)
----- 原来不是应助帖也不让编辑啊，上面的回帖少了一段话，不能修改，就附在这里了----

在电镜室里可能有一些设备都可能具备亲水化处理的功能，或者在某些工作条件下能实现亲水化处理的效果，例如离子溅射仪（SEM样品喷金的设备），清洗TEM/FIB样品杆的离子清洗仪，甚至离子减薄仪（做金属本体样品TEM的常用制样设备）。只是都不是这些设备最常用的模式，如果不是遇到过有这种要求的用户，即使电镜室的老师们也许也想不到这个不常用的功能，更不会放在测试项目里。

另外，这样做的亲水化处理只能保持几天，这可能也是这个方法不那么常用的原因。就看你的样品是否有必要多这一步”麻烦“了。
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15楼2013-11-04 15:44:26
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conanzzz

木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by papaverme at 2013-11-04 15:44:26
----- 原来不是应助帖也不让编辑啊，上面的回帖少了一段话，不能修改，就附在这里了----

在电镜室里可能有一些设备都可能具备亲水化处理的功能，或者在某些工作条件下能实现亲水化处理的效果，例如离子溅射仪（S ...

好的,多谢拉~~
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16楼2013-11-05 18:30:46
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