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拍表面配体是亲水的量子点 TEM ，怎么解决分散性？
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我最经在做半导体量子点的TEM，表面是亲水的配体，文献报道是2-3nm。 我是把颗粒用水稀释到100倍，里面含有50mM的钠盐（我没有进行透析，离心和超滤等处理），超声15min之后滴在超薄碳膜上。拍TEM时发现颗粒团聚很厉害，普遍团在了膜的周围（支架空隙里），黑糊糊的看不清，而在碳膜上又找不到单个颗粒来拍.. 想请教大家的是：亲水的量子点该用哪种做为分散剂会好一些，水？乙醇？... 为什么颗粒普遍聚集在膜的周围？ 超声时间的长短是不是影响很大？ [ Last edited by 恰恰 on 2013-10-17 at 16:10 ] |
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papaverme
铁杆木虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
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恰恰: 金币+2 2013-11-06 09:22:09
恰恰: 金币+2 2013-11-06 09:22:09
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虽然还是不太确定你所说的“膜的周围（支架空隙里）”是什么地方；是指支持膜与铜格子之间接触的空隙？或者是微栅骨架与超薄碳膜接触的地方？至少这两种“空隙”只存在于支持膜的背面。而正面是基本上致密平整的碳膜，纳米颗粒们应该感觉不到下面的骨架的存在，又怎么会知道往那儿聚集呢？所以我才怀疑你的分散液被滴在支持膜的反面了；或者是两面都沾上了液体，而背面的比正面的还多，当滴加的液体太多时，这也是常出现的问题。 为避免液体沾染支持膜背面： 可以用镊子将铜网夹持，保持悬空，再滴加少量液体，用滤纸尖吸去多于液体后自然干燥。 或者，可以可以用镊子将铜网夹持，保持悬空，并正面朝下，用滴管从下方滴加分散液，用滤纸尖吸去多于液体后自然干燥。 进一步的改进方案是，用等离子清洗设备对支持膜表面做亲水化处理。这对于保持你这种亲水性颗粒的分散性尤为有益。 至于对与支持膜正反面的判断由于一般铜网是单面抛光的，而不同厂家、批次的支持膜在生产时，是做在光面还是糙面是可能不一致的，即使同一批产品也有可能有几个不同的。甚至有的厂家是混着做的。而且虽然厂家装盒时尽可能保持方向一直，但错几个是难免的。仅凭肉眼直观观察，或者完全信任出厂时装盒时的方向，即使电镜室的专业人员也是难免犯错的。最好是自己在制样时用光学显微镜或者放大镜对着光分辨一下。 另外，你制样的浓度可以也是个问题，方便的话，传张照片看看？ |
11楼2013-11-03 14:30:45
2楼2013-10-17 22:46:36
3楼2013-10-18 08:47:55
4楼2013-10-18 14:39:48