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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 主峰与溶剂峰重合怎么解释
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kuanghua

铜虫 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 容月~ at 2013-10-17 09:27:10
我们走的梯度  是基线峰和主峰重合 不管怎么调整  基线峰都会随着主峰移动  我们也以为是残留  换过机子  新柱子也换过  还是这样  这个肯定是流动相的问题   现在就是还在开发方法  有审评老师也说过 如果这样 那 ...

建了二层楼了，也不见化合物结构信息、色谱柱型号和流动相组成等……
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21楼2013-10-17 11:50:04
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tingzai0116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
溶剂峰一般在死时间出峰 你的样本也在这时候出峰吗？ 那就是在这个柱子上基本没有保留啊 HPLC系统肯定不合适  考虑换柱子试试吧
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22楼2013-10-17 13:50:46
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voyager88

金虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by yi_wang at 2013-10-16 17:25:03
1、调节水相的pH, 使得盐不是以离子态存在，而以分子态存在于分析系统中；
2、改变所使用的柱子，提高固定相的极性，如使用键合有极性基团的化学键合相色谱柱，使得盐的保留增强；
3、尝试离子交换柱、蒸发光检测 ...

如果是等度洗脱，改变一下流动相pH，换根柱子，改变流动相极性，或者加点SDS什么的，可以实现，梯度的话只要改变梯度曲线就可以了
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微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
23楼2013-10-17 13:53:20
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w217666

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
还可以通过人为改变液相系统的死体积来改变主峰的保留时间，使溶剂峰与药物峰分离
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24楼2013-10-17 13:54:08
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45852964

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用流动相作溶剂，溶剂峰会改善很多。选用色谱纯的盐配置缓冲液，总之提高流动相的质量
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25楼2013-10-17 14:25:04
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容月~

金虫 (著名写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by tingzai0116 at 2013-10-17 13:50:46
溶剂峰一般在死时间出峰 你的样本也在这时候出峰吗？ 那就是在这个柱子上基本没有保留啊 HPLC系统肯定不合适  考虑换柱子试试吧

说错了  是基线峰  给大家造成误导了
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有希望就会有奇迹
26楼2013-10-17 16:05:05
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容月~

金虫 (著名写手)
引用回帖:
25楼: Originally posted by 45852964 at 2013-10-17 14:25:04
用流动相作溶剂，溶剂峰会改善很多。选用色谱纯的盐配置缓冲液，总之提高流动相的质量

谢谢
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有希望就会有奇迹
27楼2013-10-17 16:05:36
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容月~

金虫 (著名写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by kuanghua at 2013-10-17 11:50:04
建了二层楼了，也不见化合物结构信息、色谱柱型号和流动相组成等……...

化合物是个含苯环的结构  用的是苯基柱
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有希望就会有奇迹
28楼2013-10-17 16:06:25
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容月~

金虫 (著名写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by kuanghua at 2013-10-17 11:50:04
建了二层楼了，也不见化合物结构信息、色谱柱型号和流动相组成等……...

流动相是醋酸铵0.05mol/l  A相是97（水相）:3   B相是6（有机相）:4   有机相是乙睛
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有希望就会有奇迹
29楼2013-10-17 16:08:40
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q23ef

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
18楼: Originally posted by 容月~ at 2013-10-17 09:27:10
我们走的梯度  是基线峰和主峰重合 不管怎么调整  基线峰都会随着主峰移动  我们也以为是残留  换过机子  新柱子也换过  还是这样  这个肯定是流动相的问题   现在就是还在开发方法  有审评老师也说过 如果这样 那 ...

LZ的描述不准确，发几张色谱图就不会造成误解了。
只看标题，我以为是溶剂峰是2,3分钟，然后主峰也是2,3分钟出峰。
实际是空白梯度有鬼峰，和主峰重叠是吧？那不是溶剂峰，不进样走空针也会有的。
梯度的鬼峰一般和柱子、进样针没有关系，和方法本身也没有关系，是流动相中含有紫外吸收的杂质引起的，接一个岛津的 GHOST TRAP DS即可消除。
具体见http://www.shimadzu.com/an/hplc/ghost-trap-ds.html
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30楼2013-10-17 18:03:46
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