【答案】应助回帖

21楼2013-10-17 11:50:04

tingzai0116

木虫 (正式写手)

应助: 23 (小学生)
金币: 1896.7
散金: 2
红花: 3
帖子: 902
在线: 193.6小时
虫号: 1109389
注册: 2010-09-27
性别: MM
专业: 药物分析

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

溶剂峰一般在死时间出峰你的样本也在这时候出峰吗？那就是在这个柱子上基本没有保留啊 HPLC系统肯定不合适考虑换柱子试试吧

22楼2013-10-17 13:50:46

voyager88

金虫 (著名写手)

DRDEPI: 11
应助: 584 (博士)
金币: 2387
散金: 4182
红花: 338
帖子: 1994
在线: 551.7小时
虫号: 1259270
注册: 2011-04-08
专业: 药剂学

引用回帖:

10楼: Originally posted by yi_wang at 2013-10-16 17:25:03
1、调节水相的pH, 使得盐不是以离子态存在，而以分子态存在于分析系统中；
2、改变所使用的柱子，提高固定相的极性，如使用键合有极性基团的化学键合相色谱柱，使得盐的保留增强；
3、尝试离子交换柱、蒸发光检测 ...

如果是等度洗脱，改变一下流动相pH，换根柱子，改变流动相极性，或者加点SDS什么的，可以实现，梯度的话只要改变梯度曲线就可以了

微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn

23楼2013-10-17 13:53:20

w217666

铁虫 (初入文坛)

应助: 6 (幼儿园)
金币: 56
帖子: 38
在线: 10.3小时
虫号: 2621068
注册: 2013-08-28
性别: GG
专业: 药剂学

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

还可以通过人为改变液相系统的死体积来改变主峰的保留时间，使溶剂峰与药物峰分离

24楼2013-10-17 13:54:08

45852964

铜虫 (初入文坛)

应助: 3 (幼儿园)
金币: 108.3
帖子: 7
在线: 6.1小时
虫号: 1361613
注册: 2011-08-05
性别: MM
专业: 药物分析

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

用流动相作溶剂，溶剂峰会改善很多。选用色谱纯的盐配置缓冲液，总之提高流动相的质量

25楼2013-10-17 14:25:04

容月~

金虫 (著名写手)

应助: 44 (小学生)
金币: 1225.6
散金: 246
红花: 21
沙发: 3
帖子: 1561
在线: 212.6小时
虫号: 2048288
注册: 2012-10-08
性别: MM
专业: 色谱分析

引用回帖:

22楼: Originally posted by tingzai0116 at 2013-10-17 13:50:46
溶剂峰一般在死时间出峰你的样本也在这时候出峰吗？那就是在这个柱子上基本没有保留啊 HPLC系统肯定不合适考虑换柱子试试吧

说错了是基线峰给大家造成误导了

有希望就会有奇迹

26楼2013-10-17 16:05:05

容月~

金虫 (著名写手)

应助: 44 (小学生)
金币: 1225.6
散金: 246
红花: 21
沙发: 3
帖子: 1561
在线: 212.6小时
虫号: 2048288
注册: 2012-10-08
性别: MM
专业: 色谱分析

引用回帖:

25楼: Originally posted by 45852964 at 2013-10-17 14:25:04
用流动相作溶剂，溶剂峰会改善很多。选用色谱纯的盐配置缓冲液，总之提高流动相的质量

谢谢

有希望就会有奇迹

27楼2013-10-17 16:05:36

容月~

金虫 (著名写手)

应助: 44 (小学生)
金币: 1225.6
散金: 246
红花: 21
沙发: 3
帖子: 1561
在线: 212.6小时
虫号: 2048288
注册: 2012-10-08
性别: MM
专业: 色谱分析

引用回帖:

21楼: Originally posted by kuanghua at 2013-10-17 11:50:04
建了二层楼了，也不见化合物结构信息、色谱柱型号和流动相组成等……...

化合物是个含苯环的结构用的是苯基柱

有希望就会有奇迹

28楼2013-10-17 16:06:25

容月~

金虫 (著名写手)

应助: 44 (小学生)
金币: 1225.6
散金: 246
红花: 21
沙发: 3
帖子: 1561
在线: 212.6小时
虫号: 2048288
注册: 2012-10-08
性别: MM
专业: 色谱分析

引用回帖:

21楼: Originally posted by kuanghua at 2013-10-17 11:50:04
建了二层楼了，也不见化合物结构信息、色谱柱型号和流动相组成等……...

流动相是醋酸铵0.05mol/l A相是97（水相）:3 B相是6（有机相）:4 有机相是乙睛

有希望就会有奇迹

29楼2013-10-17 16:08:40

q23ef

木虫 (初入文坛)

应助: 5 (幼儿园)
金币: 4235.6
帖子: 21
在线: 143.5小时
虫号: 2551234
注册: 2013-07-18
专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

引用回帖:

LZ的描述不准确，发几张色谱图就不会造成误解了。
只看标题，我以为是溶剂峰是2,3分钟，然后主峰也是2,3分钟出峰。
实际是空白梯度有鬼峰，和主峰重叠是吧？那不是溶剂峰，不进样走空针也会有的。
梯度的鬼峰一般和柱子、进样针没有关系，和方法本身也没有关系，是流动相中含有紫外吸收的杂质引起的，接一个岛津的 GHOST TRAP DS即可消除。
具体见http://www.shimadzu.com/an/hplc/ghost-trap-ds.html

30楼2013-10-17 18:03:46