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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 主峰与溶剂峰重合怎么解释
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容月~

金虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wangyu198215 at 2013-10-16 16:28:08
等度条件情况下，空白溶剂峰总和主峰重叠可能是因为进样针残留或者系统残留；如果是梯度洗脱情况下，两者重合，可能要变一下梯度洗脱条件了。

谢了
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有希望就会有奇迹
11楼2013-10-16 17:29:59
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容月~

金虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by xumiaoyun at 2013-10-16 16:38:02
你换成正相硅胶柱试一试啊。显然你的方法不合适。如果已经做了方法学验证，不想换方法那是不可取的。审评老师是很严肃的。你空白肯定过不了关、；

啊  折腾得都要疯掉了
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有希望就会有奇迹
12楼2013-10-16 17:30:27
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容月~

金虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by yi_wang at 2013-10-16 17:25:03
1、调节水相的pH, 使得盐不是以离子态存在，而以分子态存在于分析系统中；
2、改变所使用的柱子，提高固定相的极性，如使用键合有极性基团的化学键合相色谱柱，使得盐的保留增强；
3、尝试离子交换柱、蒸发光检测 ...

恩  我明天再试试
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有希望就会有奇迹
13楼2013-10-16 17:31:13
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q23ef

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
容月~: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-10-17 09:27:22
你给的信息太少，不太好回复。
1.空白溶剂峰和主峰重叠，说明此色谱条件下主成分没有保留，样品（包括杂质）与色谱柱没有相互作用。此时色谱柱类似一根空心管线，没有什么分离能力，主峰中含有部分或全部杂质。
2.没有分离能力的色谱方法有用吗？
3.样品含哪些官能团，酸类、嘌呤类？极性如何，溶解性怎样？
4.是反相色谱柱吗，具体什么型号，流动相是什么?
5.如果是C18，用AQ系列的（安捷伦，YMC都有） ，用100%水或缓冲盐（不同pH）试一下，看看有没有保留。
6. 9楼建议的正相硅胶柱也行，也可以尝试HILIC模式。
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14楼2013-10-16 18:39:27
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linda0817

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主，走的是梯度吧？我们也遇到过这种问题，通过：1、色谱柱的良好冲洗，2、水的来源，解决了，你可以试试，祝你好运
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15楼2013-10-16 20:56:15
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wangyu198215

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by q23ef at 2013-10-16 18:39:27
你给的信息太少，不太好回复。
1.空白溶剂峰和主峰重叠，说明此色谱条件下主成分没有保留，样品（包括杂质）与色谱柱没有相互作用。此时色谱柱类似一根空心管线，没有什么分离能力，主峰中含有部分或全部杂质。
2 ...

空白溶剂中的峰与主峰重叠不一定是没有保留，有时空白溶剂中的非极性杂质会保留，致使和主峰发生重叠，是有可能的
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Ontheway
16楼2013-10-17 08:14:52
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
溶剂峰与主峰重叠，只能说明方法不合适，再调方法吧，如果现在用的是反相系统，色谱柱为碳八或碳十八柱等，就换氨基柱、氰基柱或者硅胶柱试一试，将流动相体系筛选一下呗，总能试出来的，关键要有耐心，肯动脑子才行。
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gwmgyp
17楼2013-10-17 09:21:44
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容月~

金虫 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by q23ef at 2013-10-16 18:39:27
你给的信息太少，不太好回复。
1.空白溶剂峰和主峰重叠，说明此色谱条件下主成分没有保留，样品（包括杂质）与色谱柱没有相互作用。此时色谱柱类似一根空心管线，没有什么分离能力，主峰中含有部分或全部杂质。
2 ...

我们走的梯度  是基线峰和主峰重合 不管怎么调整  基线峰都会随着主峰移动  我们也以为是残留  换过机子  新柱子也换过  还是这样  这个肯定是流动相的问题   现在就是还在开发方法  有审评老师也说过 如果这样 那也只有扣除  但是想到 做该项目的很多  就想找个好点的方法把这个问题克服了
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有希望就会有奇迹
18楼2013-10-17 09:27:10
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容月~

金虫 (著名写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by linda0817 at 2013-10-16 20:56:15
楼主，走的是梯度吧？我们也遇到过这种问题，通过：1、色谱柱的良好冲洗，2、水的来源，解决了，你可以试试，祝你好运

这些 我们都试过了  谢谢
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有希望就会有奇迹
19楼2013-10-17 09:27:45
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容月~

金虫 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by gwmgyp at 2013-10-17 09:21:44
溶剂峰与主峰重叠，只能说明方法不合适，再调方法吧，如果现在用的是反相系统，色谱柱为碳八或碳十八柱等，就换氨基柱、氰基柱或者硅胶柱试一试，将流动相体系筛选一下呗，总能试出来的，关键要有耐心，肯动脑子才行 ...

不慌  慢慢来  谢了  实在不行就换柱子吧
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20楼2013-10-17 09:28:29
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