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霁月男爵银虫 (初入文坛)
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[求助]
分光光度法测总磷中指示剂的问题
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| 看到不同方法用的指示剂也不同，有的用二硝基酚，有的用酚酞，有的用抗坏血酸；他们之间有什么不同，是否可以通用；如果采用钼锑抗比色法测沼渣（或有机肥）的详细步骤或标准号 |
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土壤全磷测定方法HClO4—H2SO4 原理:待测液在一定酸度和三价锑离子存在下，其中的正磷酸与钼酸铵形成锑磷钼铵混合杂多酸，被抗坏血酸还原为磷钼蓝，用比色法测定磷含量 在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。 在高温条件下，用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，又是一种强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质，而且高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，并能与Fe3+络合，在磷的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。硫酸的存在提高消化液的温度，同时防止消化过程中溶液蒸干，以利消化作用的顺利进行。本法用于一般土壤样品分解率达97%~98%，红壤性土壤样品分解率只有95%。溶液中磷的测定采用钼锑抗比色法 主要仪器 分析天平、小漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、电炉、分光光度计 试剂 ① 浓H2SO4（分析纯） ② HClO4 （分析纯） ③ 2，4—二硝基酚指示剂： ④ 钼锑抗贮存液：避光贮存 ⑤ 钼锑抗显色剂：此液须随配随用 ⑥ 5ug/mL标准溶液：此溶液不宜久存 操作步骤 ①在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品0.5000~1.0000g(精确到0.0001)置于100ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。 ②于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。 ③将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。同时做空白试验。 ④吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节 PH至溶液刚呈微黄色。 ⑤加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。 ⑥在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。 ⑦工作曲线的绘制。分别吸取5ug/mL标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀释至约30ml，调节PH至溶液刚呈微黄色。加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。与待测溶液同时比色，读取吸收值，绘制成工作曲线,并从校准曲线上查得相应的含磷量 结果计算 全P,%= 允许偏差：绝对相差= |X1 — X2|≤0.005% 土壤有效磷测定方法 土壤中有效磷含量：能为当季作物吸收的磷量 土壤中磷的有效性：土壤中存在的磷能为植物吸收利用的程度 ① HCl—H2SO4 ： 质地较轻的酸性土壤 ② NH4F — HCl ： 风化程度中等的酸性土壤 ③ NaHCO3 ： 中性和石灰性土壤 土壤有效磷测定方法—NaHCO3浸提法 原理:用0.5mol/L NaHCO3的溶液(PH=8.5)浸提石灰性土壤中的有效磷，可以抑制溶液中Ca2+的活性，使其 以CaCO3的形式沉淀，使某些活性较大的磷酸钙 （Ca2—P）得以溶解被浸提出来，同时由于碳酸盐的碱溶液也可使部分比较活性的磷酸铁，铝盐（Fe—P,Al—P）起水解作用而浸出，浸出液中的磷不致次生沉淀，在一定酸度和三价锑离子存在下，其中的正磷酸与钼酸铵形成锑磷钼铵混合杂多酸，被抗坏血酸还原为磷钼蓝，用比色法测定磷含量 。 主要仪器 分析天平、恒温往复振荡器、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml)、移液管(5ml和10ml)、分光光度计 试剂 ①提剂（0.5mol/L NaHCO3的溶液，PH=8.5)：称取42.0g的NaHCO3（分析纯），加水至1L。 如PH≠8.5，可用4mol/L的NaOH调PH=8.5，然后定容到1L 此溶液曝于空气中可因失去CO2而使PH增高，贮存于塑料瓶中比在玻璃中易保存。使用前应检查溶液的PH是否改变，每月检查一次即可 ②2，4—二硝基酚指示剂 ③钼锑抗贮存液：避光贮存 ④钼锑抗显色剂：此液须随配随用 ⑤ 5ug/mL标准溶液：此溶液不宜久存 ⑥无磷活性炭粉：活性碳常常含有磷，应做空白试验，检查有无磷存在。如含磷较多，须先用1+1的盐酸浸泡12h以上，然后移放在平板漏斗上抽气过滤，用蒸馏水淋洗4~5次后至无氯，再用0.5mol/L的NaHCO3溶液，PH=8.5浸泡12h以上，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水多次淋洗，至无NaHCO3，并检查到无磷为止，烘干备用。如含磷较少，则直接用NaHCO3处理即可 操作步骤 ①称取通过18号筛(孔径为1mm)20目的风干土样5g(精确到0.01g)于200ml三角瓶中，准确加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液100ml, ，塞紧瓶塞，在25±1 ℃温度，振荡30分钟(振荡机速率为每分钟180转)，立即用无磷滤纸干过滤，滤液承接于100ml三角瓶中，最初7～8ml滤液弃去。滤液供测磷用（若滤液颜色较深，再加一小角勺（0.3g~0.5g）无磷活性碳进行脱色处理，同时做试剂空白试验) ②吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节 PH至溶液刚呈微黄色，加钼锑抗混合显色剂5ml充分摇匀，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分摇匀。 ③30分钟后，在分光光度计上比色(波长700nm)，比色时须同时做空白测定。 ④磷标准曲线绘制：分别吸取5mg/L磷标准溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中，加水稀释至约30ml，调节PH至溶液刚呈微黄色，再加入钼锑抗显色剂5ml，然后同待测液一样进行比色。绘制标准曲线 结果计算 有效磷P,mg/kg= 允许偏差：绝对相差= (X1 — X2) 注意事项及相关答疑 1.活性碳一定要洗至无磷无氯反应 2.恒温往复振荡器或普通往复振荡器须在25±1 ℃温度或恒温室，振荡频率180r/min,但频率为150~250r/min也可，振荡30min 注:具体分析时，前后各批样品应在这个范围内选择一个固定的温度，以便对各批结果进行相对比较 3.滤液颜色较深或滤液显色后浑浊，可改在土壤浸提振荡30min后，在过滤之前，向土壤悬浊液中加入约（0.3g~0.5g）无磷活性炭粉，摇匀后立即过滤。 注:活性炭对PO43-有明显吸附作用，当溶液中同时存在大量的HCO3-离子饱和了活性炭颗粒表面，抑制了活性炭对PO43-的吸附作用 4.风干土样贮存数月不会影响有效磷的提取，但时间放过长了具有影响。含磷的提取液应在24h内进行磷的测定，不要放置过长 5.要求吸取待测液中含磷5~25ug/mL，事先可以吸取一定量的待测液，显色后用目视法观察颜色深度，然后估算出应吸取待测液的毫升数 6.钼锑抗混合剂的加入量要十分准确，特别是钼酸量的大小，直接影响着显色的深浅和稳定性。标准溶液和待测液的比色酸度应保持基本一致，其硫酸浓度为0.23~0.33mol/L 注：若酸度＜0.23mol/L，虽然显色加快，但稳定时间较短，若酸度＞0.33mol/L，则显色变慢 7.温度的大小影响着测定结果。有效磷的提取要求温度在25℃左右。显色温度为15 ℃以上（15~60 ℃），如果室温低于15 ℃时，可将容量瓶放入30—40℃的烘箱、恒温箱，恒温热水中保温30min，取出冷却后方可比色 |
2楼2013-10-26 09:36:05
