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yongleixie

金虫 (正式写手)

[求助] COD测定时问题

在测定COD 时 ,我利用的是消解仪消解后用0.25mol/l的重铬酸钾进行滴定,滴定后发现有的样品消耗的硫酸亚铁铵的体积要比空白消耗的体积要大,差值在1以内。我是用蒸馏水将样品稀释后测定。空白是用的蒸馏水做的。
    我的分析是由于样品稀释后COD<50mg/l,而使用的0.25mol/l的重铬酸钾浓度过大造成,应该使用0.025mol/l的重铬酸钾。不知这样分析对否?
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yongleixie

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 赤子之心9712 at 2013-10-16 19:35:17
楼主分析的原因有可能。另外还有以下可能原因造成:
1、滴定前没有将硫酸亚铁铵溶液摇匀。
2、滴定水样完成后,走开一段时间才读数。(滴定管可能会滴漏或滴定管内壁残余溶液下滑)
3、移取重铬酸钾溶液前后不等 ...

第一个原因有可能!谢谢提醒
9楼2013-10-16 21:52:56
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jesseking

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
gaofeng925: 金币+1, 积极应助 2013-10-16 10:02:26
当COD值小于50mg/L的时候,应该使用0.025mol/L的重铬酸钾,使用0.01mol/L的硫酸亚铁铵进行滴定,同时进行空白试验
2楼2013-10-16 08:37:36
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124685887

至尊木虫 (职业作家)

黄河水利委员会会长

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-10-16 11:41:12
1,分析试剂是否出问题
2,消解前是否加汞屏蔽?
3,检查容器和蒸馏水
黄委会-------时刻关注着母亲河的安危!
3楼2013-10-16 11:39:26
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rainbowye

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-10-16 15:08:41
干嘛要稀释到COD<50啊,稀释倍数小一点不就好了
4楼2013-10-16 12:51:28
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