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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » COD测定时问题
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yongleixie

金虫 (正式写手)

[求助] COD测定时问题

在测定COD 时 ，我利用的是消解仪消解后用0.25mol/l的重铬酸钾进行滴定，滴定后发现有的样品消耗的硫酸亚铁铵的体积要比空白消耗的体积要大，差值在1以内。我是用蒸馏水将样品稀释后测定。空白是用的蒸馏水做的。
    我的分析是由于样品稀释后COD<50mg/l，而使用的0.25mol/l的重铬酸钾浓度过大造成，应该使用0.025mol/l的重铬酸钾。不知这样分析对否？
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1楼 2013-10-16 08:17:42
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

奋斗的小白

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xuweimbf: 金币+1, 积极。 2013-10-17 08:11:23
有没有加硫酸汞消除氯离子影响？？
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6楼2013-10-16 16:35:53
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赤子之心9712

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yongleixie: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-10-16 21:52:08
xuweimbf: 金币+1, 积极应助。 2013-10-17 08:11:02
楼主分析的原因有可能。另外还有以下可能原因造成：
1、滴定前没有将硫酸亚铁铵溶液摇匀。
2、滴定水样完成后，走开一段时间才读数。（滴定管可能会滴漏或滴定管内壁残余溶液下滑）
3、移取重铬酸钾溶液前后不等量。
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7楼2013-10-16 19:35:17
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普通回帖

jesseking

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
gaofeng925: 金币+1, 积极应助 2013-10-16 10:02:26
当COD值小于50mg/L的时候，应该使用0.025mol/L的重铬酸钾，使用0.01mol/L的硫酸亚铁铵进行滴定，同时进行空白试验
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2楼2013-10-16 08:37:36
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124685887

至尊木虫 (职业作家)

黄河水利委员会会长

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-10-16 11:41:12
1，分析试剂是否出问题
2，消解前是否加汞屏蔽？
3，检查容器和蒸馏水
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黄委会-------时刻关注着母亲河的安危！
3楼2013-10-16 11:39:26
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rainbowye

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-10-16 15:08:41
干嘛要稀释到COD<50啊，稀释倍数小一点不就好了
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4楼2013-10-16 12:51:28
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czx861020

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-10-16 15:08:57
如楼上所说。 如果不是氯离子含量太高，可以不要稀释到这么低。 如果确实需要这么稀释，则是要用0.025mol/l的重铬酸钾和0.01mol/l的硫酸亚铁铵，空白也要做。
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5楼2013-10-16 13:19:37
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yongleixie

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by rainbowye at 2013-10-16 12:51:28
干嘛要稀释到COD<50啊，稀释倍数小一点不就好了

开始不知道COD的大体范围！！过滤后比较浑浊，就稀释了。下次再试试倍数小点吧！！！
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8楼2013-10-16 21:51:20
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yongleixie

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 赤子之心9712 at 2013-10-16 19:35:17
楼主分析的原因有可能。另外还有以下可能原因造成：
1、滴定前没有将硫酸亚铁铵溶液摇匀。
2、滴定水样完成后，走开一段时间才读数。（滴定管可能会滴漏或滴定管内壁残余溶液下滑）
3、移取重铬酸钾溶液前后不等 ...

第一个原因有可能！谢谢提醒
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9楼2013-10-16 21:52:56
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lwpqd123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-10-17 21:48:49
硫酸亚铁铵最好现用现配，至少在使用之前要重新标定
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10楼2013-10-17 08:55:33
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