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43063320木虫 (著名写手)
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[交流]
利用XRD图谱计算晶粒时扫描速度和晶面选择问题
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最近想用XRD来估计晶粒的大小，由于是菜鸟，存在很多疑问，但小木虫上搜了一下，没有得到很好的答案，所以发帖问下下： 1. 扫描速度有没有要求？范围是多少？我用的PANalytical仪器，扫描速度约12度/分，会不会太快了？ 2. 晶体是单斜结构的，请问用那个晶面来计算晶粒？如果是其他晶型用那个晶面呢？ 期待高手指点啊，非常感谢  [ Last edited by 纳米镍粉 on 2008-3-18 at 22:00 ] |
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2楼2007-12-05 19:55:29
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43063320(金币+1,VIP+0):谢谢^_^ 能再来帖里看看吗？
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1 关于Scherrer公式计算晶粒大小的问题! Scherrer公式 D=Kλ/βcosθ 中，K为Scherrer常数，其值为0.89；D为晶粒尺寸（nm）；β为积分半高宽度，在计算的过程中，需转化为弧度（rad）；θ为衍射角；λ为X射线波长，为0.154056 nm 首先，用XRD计算晶粒尺寸必须扣除仪器宽化影响。 其次，不知道你用的是不是Cu靶，Kα1和Kα2必须扣除一个，如果没扣除，肯定不准确。 最后，扫描速度也有影响，要尽可能慢。一般2度/分钟。 2 通常是角度越高越准确，不过角度高的可能强度比较弱，所以可以选择比较强的峰进行计算 |
3楼2007-12-05 21:58:25
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43063320(金币+1,VIP+0):谢谢你的回答，还有参考文献呢，呵呵
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X射线衍射线线宽法（谢乐公式法）是测定颗粒晶粒度的最好方法。当颗粒为单晶时，该法测得的是颗粒度，颗粒为多晶时，该法测的是组成单个颗粒的单个晶粒的平均粒度。当晶粒度很小时，由于晶粒的细化可引起衍射线的宽化，衍射线的半高强度处线宽度B与晶粒尺寸d的关系为 d=0.89λ/Bcosθ 式中，d─晶粒的有效尺寸，单位为Å； λ─X射线的波长，单位为Å； B─单纯因晶粒度细化而引起的衍射峰的宽化度，单位为rad； θ─散射角，单位为度。 注意：在计算晶粒尺寸时，为减小误差应选取两条或两条以上的低角度X射线衍射线（2θ<50°）进行计算，然后求得平均粒晶度[71]。 参考文献:[71] 张立德,牟季美. 纳米材料和纳米结构.北京:科学出版社,2001：148 |
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