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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 利用XRD图谱计算晶粒时扫描速度和晶面选择问题
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43063320

木虫 (著名写手)

[交流] 利用XRD图谱计算晶粒时扫描速度和晶面选择问题

最近想用XRD来估计晶粒的大小，由于是菜鸟，存在很多疑问，但小木虫上搜了一下，没有得到很好的答案，所以发帖问下下：

1. 扫描速度有没有要求？范围是多少？我用的PANalytical仪器，扫描速度约12度/分，会不会太快了？

2. 晶体是单斜结构的，请问用那个晶面来计算晶粒？如果是其他晶型用那个晶面呢？


期待高手指点啊，非常感谢

[ Last edited by 纳米镍粉 on 2008-3-18 at 22:00 ]
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1楼 2007-12-04 22:45:33
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dali2006

木虫 (著名写手)

小木虫酱油店店主
★
43063320(金币+1,VIP+0):谢谢^_^
如果想用某个峰来计算晶粒度，对其单独扫描（只扫描很小的角度范围）是不是更好呢？
我认为是这样的，小范围慢扫会提高准确度，可以多测几个，比如50度附近的三个最强峰，再取平均比较好
希望其他的虫子再给你些更好的建议。
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6楼2007-12-09 10:46:07
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dali2006

木虫 (著名写手)

小木虫酱油店店主
★
43063320(金币+1,VIP+0):谢谢^_^ 能再来帖里看看吗？
1       关于Scherrer公式计算晶粒大小的问题!
Scherrer公式　D=Kλ/βcosθ　中，K为Scherrer常数，其值为0.89；D为晶粒尺寸（nm）；β为积分半高宽度，在计算的过程中，需转化为弧度（rad）；θ为衍射角；λ为X射线波长，为0.154056 nm
首先，用XRD计算晶粒尺寸必须扣除仪器宽化影响。
其次，不知道你用的是不是Cu靶，Kα1和Kα2必须扣除一个，如果没扣除，肯定不准确。
最后，扫描速度也有影响，要尽可能慢。一般2度/分钟。
2
通常是角度越高越准确，不过角度高的可能强度比较弱，所以可以选择比较强的峰进行计算
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3楼2007-12-05 21:58:25
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43063320

木虫 (著名写手)
LS的，谢谢

请问，如果想用某个峰来计算晶粒度，对其单独扫描（只扫描很小的角度范围）是不是更好呢？
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4楼2007-12-06 21:55:53
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zghk

木虫 (正式写手)

ABC
★
43063320(金币+1,VIP+0):谢谢你的回答，还有参考文献呢，呵呵
X射线衍射线线宽法（谢乐公式法）是测定颗粒晶粒度的最好方法。当颗粒为单晶时，该法测得的是颗粒度，颗粒为多晶时，该法测的是组成单个颗粒的单个晶粒的平均粒度。当晶粒度很小时，由于晶粒的细化可引起衍射线的宽化，衍射线的半高强度处线宽度B与晶粒尺寸d的关系为
d=0.89λ/Bcosθ
式中，d─晶粒的有效尺寸，单位为Å；
      λ─X射线的波长，单位为Å；
B─单纯因晶粒度细化而引起的衍射峰的宽化度，单位为rad；
θ─散射角，单位为度。
注意：在计算晶粒尺寸时，为减小误差应选取两条或两条以上的低角度X射线衍射线（2θ<50°）进行计算，然后求得平均粒晶度[71]。
参考文献:[71] 张立德,牟季美. 纳米材料和纳米结构.北京:科学出版社,2001：148
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BCA
5楼2007-12-07 08:50:46
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