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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助3-氯丙炔的分析方法
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372271145

金虫 (初入文坛)

[求助] 求助3-氯丙炔的分析方法

哪位高手知道3-氯丙炔的气相分析方法？请指教下，我这有DB-5的柱子，能用吗？急求，不胜感激！
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铁蛋儿
1楼 2013-10-14 17:39:28
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hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方，岂能不败

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【答案】应助回帖

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372271145: 金币+5, ★有帮助, 底部小峰是杂质，怎么样把风分开呢，这样定量肯定不行呀，3-氯丙炔保留不是很强，有没有办法使其出峰后移，与杂质分开？ 2013-10-16 12:31:46
引用回帖:
2楼: Originally posted by hexued6933 at 2013-10-14 20:14:56
这东西应该不难吧。我没做过3-氯丙炔，但是做过3-溴丙烯。条件：进样口：200度。分流模式：分流比：95:1。色谱柱：HP-1。柱温：50度（维持5min)，升温至250度（速率25度每分钟），维持5分钟。检测器温度：280度，氢 ...

峰底部有小峰？是说小峰干扰了3-氯丙炔还是3-氯丙炔是小峰？如果是前者，我觉得只能看纯度吧。毕竟定量这东西，貌似需要对照品。。。。还有保留时间是否有点小啊，是否可以尝试降低流速或者降低炉温来加强保留呢
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大家好，才是真的好
3楼2013-10-16 00:36:18
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hexued6933

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【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-10-15 08:38:48
372271145: 金币+20, ★★★很有帮助, 我试过相似的条件，用DB-5的柱子，出峰在1.9min，峰底部有个小峰，这样能做定量吗？ 2013-10-15 12:21:37
这东西应该不难吧。我没做过3-氯丙炔，但是做过3-溴丙烯。条件：进样口：200度。分流模式：分流比：95:1。色谱柱：HP-1。柱温：50度（维持5min)，升温至250度（速率25度每分钟），维持5分钟。检测器温度：280度，氢气：40ml/min，空气：400ml/min,氮气：25ml/min。进样量：1ul。样品配制：直接进样。我觉得楼主的3-氯丙炔应该也可以的。
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大家好，才是真的好
2楼2013-10-14 20:14:56
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hexued6933

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372271145: 金币+25, ★★★很有帮助, 谢谢你的建议，我会参考改进的！ 2013-10-20 22:19:51
引用回帖:
3楼: Originally posted by hexued6933 at 2013-10-16 00:36:18
峰底部有小峰？是说小峰干扰了3-氯丙炔还是3-氯丙炔是小峰？如果是前者，我觉得只能看纯度吧。毕竟定量这东西，貌似需要对照品。。。。还有保留时间是否有点小啊，是否可以尝试降低流速或者降低炉温来加强保留呢...

你实验的3-氯丙炔保留时间较小。我觉得可以降低流速增强保留或者更换色谱柱。我觉得更换色谱柱更靠谱，因为气相的分离主要取决于色谱柱。同时，也许可以降低就那样口温度，比如120度之类的低温，因为小杂质可能是因为温度过高3-氯丙炔分解产生的。
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大家好，才是真的好
4楼2013-10-17 19:29:13
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zyp0009928

捐助贵宾 (著名写手)
DB-5分不开，那个小峰是未反应完的丙炔醇
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5楼2016-11-10 09:21:04
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