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372271145

金虫 (初入文坛)

[求助] 求助3-氯丙炔的分析方法

哪位高手知道3-氯丙炔的气相分析方法?请指教下,我这有DB-5的柱子,能用吗?急求,不胜感激!
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铁蛋儿
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hexued6933

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【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来~ 2013-10-15 08:38:48
372271145: 金币+20, ★★★很有帮助, 我试过相似的条件,用DB-5的柱子,出峰在1.9min,峰底部有个小峰,这样能做定量吗? 2013-10-15 12:21:37
这东西应该不难吧。我没做过3-氯丙炔,但是做过3-溴丙烯。条件:进样口:200度。分流模式:分流比:95:1。色谱柱:HP-1。柱温:50度(维持5min),升温至250度(速率25度每分钟),维持5分钟。检测器温度:280度,氢气:40ml/min,空气:400ml/min,氮气:25ml/min。进样量:1ul。样品配制:直接进样。我觉得楼主的3-氯丙炔应该也可以的。
大家好,才是真的好
2楼2013-10-14 20:14:56
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hexued6933

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【答案】应助回帖

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372271145: 金币+5, 有帮助, 底部小峰是杂质,怎么样把风分开呢,这样定量肯定不行呀,3-氯丙炔保留不是很强,有没有办法使其出峰后移,与杂质分开? 2013-10-16 12:31:46
引用回帖:
2楼: Originally posted by hexued6933 at 2013-10-14 20:14:56
这东西应该不难吧。我没做过3-氯丙炔,但是做过3-溴丙烯。条件:进样口:200度。分流模式:分流比:95:1。色谱柱:HP-1。柱温:50度(维持5min),升温至250度(速率25度每分钟),维持5分钟。检测器温度:280度,氢 ...

峰底部有小峰?是说小峰干扰了3-氯丙炔还是3-氯丙炔是小峰?如果是前者,我觉得只能看纯度吧。毕竟定量这东西,貌似需要对照品。。。。还有保留时间是否有点小啊,是否可以尝试降低流速或者降低炉温来加强保留呢
大家好,才是真的好
3楼2013-10-16 00:36:18
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hexued6933

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372271145: 金币+25, ★★★很有帮助, 谢谢你的建议,我会参考改进的! 2013-10-20 22:19:51
引用回帖:
3楼: Originally posted by hexued6933 at 2013-10-16 00:36:18
峰底部有小峰?是说小峰干扰了3-氯丙炔还是3-氯丙炔是小峰?如果是前者,我觉得只能看纯度吧。毕竟定量这东西,貌似需要对照品。。。。还有保留时间是否有点小啊,是否可以尝试降低流速或者降低炉温来加强保留呢...

你实验的3-氯丙炔保留时间较小。我觉得可以降低流速增强保留或者更换色谱柱。我觉得更换色谱柱更靠谱,因为气相的分离主要取决于色谱柱。同时,也许可以降低就那样口温度,比如120度之类的低温,因为小杂质可能是因为温度过高3-氯丙炔分解产生的。
大家好,才是真的好
4楼2013-10-17 19:29:13
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zyp0009928

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DB-5分不开,那个小峰是未反应完的丙炔醇
5楼2016-11-10 09:21:04
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