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lichunmei89

银虫 (初入文坛)

[求助] [求助] 用HPLC测对苯二酚的甲醇溶液出来多个峰,求高人指点

我用HPLC测对苯二酚的甲醇溶液,在2-3保留时间内出现两三个峰,而且是肩峰,没有分开。但在同条件下用对苯二酚水溶液做就只有2.8左右的一个峰,而且峰型非常好。对苯二酚纯度为98%,甲醇是色谱纯的,分析条件是流动相:甲醇:水=20:80,波长:290nm,流速1ml/min。求高人指点!!
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賈玉

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

流动相用乙腈:水(PH=4.0用磷酸调节),对苯二酚的分析条件我们做过的
16楼2013-10-17 14:28:02
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安定的心mary

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lichunmei89: 金币+2, 这些我已经试过了,非常感谢回复! 2013-10-15 16:40:49
release53: 金币+1, 感谢交流 2013-11-11 14:01:59
溶剂不同不应该有这么大的差别,建议各进一针溶剂,确定溶剂峰,并多做几份样品查看是否是样品污染
追寻自己的梦想,结交有志之友
2楼2013-10-14 16:00:41
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ajshen

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来分析版~ 2013-10-15 10:31:11
lichunmei89: 金币+10, 有帮助 2013-10-15 16:38:29
楼主应该是在反相条件下分离的吧?纯甲醇溶解的对苯二酚溶液,醇甲醇是强洗溶剂,导致样品穿透,容易出现峰展宽甚至是峰裂分/肩峰;对于纯水溶解的对苯二酚溶解,水是弱洗溶剂,不会造成样品穿透,因此出现一个单峰。
JESSICA
3楼2013-10-14 16:34:22
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hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方,岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来分析版~ 2013-10-15 10:31:29
lichunmei89: 金币+8, 有帮助 2013-10-15 16:38:44
甲醇的溶剂效应还好。以防万一,可以尝试用20%甲醇溶解样品,用水稀释至刻度。一般用流动相溶解样品,很大概率消除溶剂效应。另外,酸类物质最好使用酸性体系,酚类物质在中性条件很多时候峰形不佳。希望对楼主有用
大家好,才是真的好
4楼2013-10-14 20:19:16
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