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lichunmei89

银虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 816
红花: 1
帖子: 16
在线: 31.6小时
虫号: 2272682
注册: 2013-02-03
专业: 理论环境化学

[求助] [求助] 用HPLC测对苯二酚的甲醇溶液出来多个峰，求高人指点

我用HPLC测对苯二酚的甲醇溶液，在2-3保留时间内出现两三个峰，而且是肩峰，没有分开。但在同条件下用对苯二酚水溶液做就只有2.8左右的一个峰，而且峰型非常好。对苯二酚纯度为98%，甲醇是色谱纯的，分析条件是流动相：甲醇：水=20：80，波长：290nm，流速1ml/min。求高人指点！！

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1楼 2013-10-14 15:13:37

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hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方，岂能不败

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suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来分析版~ 2013-10-15 10:31:29
lichunmei89: 金币+8, ★有帮助 2013-10-15 16:38:44

甲醇的溶剂效应还好。以防万一，可以尝试用20%甲醇溶解样品，用水稀释至刻度。一般用流动相溶解样品，很大概率消除溶剂效应。另外，酸类物质最好使用酸性体系，酚类物质在中性条件很多时候峰形不佳。希望对楼主有用

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大家好，才是真的好

4楼2013-10-14 20:19:16

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安定的心mary

金虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

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lichunmei89: 金币+2, 这些我已经试过了，非常感谢回复! 2013-10-15 16:40:49
release53: 金币+1, 感谢交流 2013-11-11 14:01:59

溶剂不同不应该有这么大的差别，建议各进一针溶剂，确定溶剂峰，并多做几份样品查看是否是样品污染

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追寻自己的梦想，结交有志之友

2楼2013-10-14 16:00:41

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ajshen

木虫 (小有名气)

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专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

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suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来分析版~ 2013-10-15 10:31:11
lichunmei89: 金币+10, ★有帮助 2013-10-15 16:38:29

楼主应该是在反相条件下分离的吧？纯甲醇溶解的对苯二酚溶液，醇甲醇是强洗溶剂，导致样品穿透，容易出现峰展宽甚至是峰裂分/肩峰；对于纯水溶解的对苯二酚溶解，水是弱洗溶剂，不会造成样品穿透，因此出现一个单峰。

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JESSICA

3楼2013-10-14 16:34:22

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jixfeng

木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

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lichunmei89: 金币+3, ★有帮助 2013-10-15 08:42:00

引用回帖:

4楼: Originally posted by hexued6933 at 2013-10-14 20:19:16
甲醇的溶剂效应还好。以防万一，可以尝试用20%甲醇溶解样品，用水稀释至刻度。一般用流动相溶解样品，很大概率消除溶剂效应。另外，酸类物质最好使用酸性体系，酚类物质在中性条件很多时候峰形不佳。希望对楼主有用

嗯，减低浓度（在甲醇中试试），或者增加保留时间后甲醇中也就一个峰了。

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不要寻找借口

5楼2013-10-14 23:44:39

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