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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 实验技术 » 用HF(40+%)和HNO3(65+%)为1:1的混合酸加热进行样品消解
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392816

铁虫 (正式写手)

[求助] 用HF(40+%)和HNO3(65+%)为1:1的混合酸加热进行样品消解

现在想用HF(40+%)和HNO3(65+%)为1:1的混合酸加热进行样品消解，在不锈钢加热板上进行，加热温度为80摄氏度左右，消解时间较长，大约要18个小时。买了一些聚四氟乙烯的烧杯试做了一次，发现在80摄氏度下敞口烧杯中酸液蒸发得很快，我不得不在消解过程中又添了两次酸以防止消解溶液烧干。这样是不是有问题啊？中途加酸会不会影响消解效果？还有我不明白80摄氏度下所述的混合酸中HF、HNO3和H2O三种分子哪个蒸发得更快一些？要是HF和HNO3比H2O蒸发得慢还好说，但是如果HF和HNO3比H2O蒸发得更快，那么随着蒸发的进行，剩余酸液的浓度将会越来越低，这样就满足不了我消解的浓度要求了。如果真是这样，我是不是应该改用带盖子的聚四氟乙烯瓶，使消解过程在密闭容器中进行来避免酸液的蒸发？这样做有没有危险？在密闭容器中加热HF(40+%)和HNO3(65+%)的混合物没有问题吗？十分感谢热心的前辈！

[ Last edited by sddtc888 on 2013-10-13 at 21:16 ]
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1楼2013-10-13 18:00:06
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
392816: 金币+1, ★★★很有帮助, 受益匪浅！ 2013-10-14 09:58:18
HF/HNO3挥发得是比水快，因为它们的沸点更低。但好象都会形成恒沸溶液，查看一下恒沸组成。
用加盖的方法在80度时操作应该没有问题，因为还不到溶液的沸点，不会产生太高的压力。
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2楼2013-10-14 07:56:49
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392816

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jiagle at 2013-10-14 07:56:49
HF/HNO3挥发得是比水快，因为它们的沸点更低。但好象都会形成恒沸溶液，查看一下恒沸组成。
用加盖的方法在80度时操作应该没有问题，因为还不到溶液的沸点，不会产生太高的压力。

谢谢您的热心解答！
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3楼2013-10-14 08:48:30
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