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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【紧急求助】荧光二氧化硅纳米粒的制备 荧光染料FITC-APTES
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wish-wing

金虫 (正式写手)

[求助] 【紧急求助】荧光二氧化硅纳米粒的制备 荧光染料FITC-APTES 已有1人参与

最近在用stober法制备荧光纳米粒，基本流程是先在乙醇中生成APTES和FITC的共价化合物，二者摩尔比5:1~20:1 都试过，将此共价化合物逐滴加入氨水、乙醇、TEOS的混合物中，室温避光搅拌两天。APTES和TEOS摩尔比1:50~1:300，FITC和TEOS的摩尔比比为1:1000~1:2000都试了，可是制备结果都是个悲剧，荧光都很弱。为毛文献中用1:4000做的都闪闪发光啊？？？？抓狂中~~~

文献中看似简单的制备已经折腾了半个多月了，特此求教做过这种纳米粒的高手，希望能指点迷津~~先行谢过啦
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1楼 2013-10-11 18:19:57
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sally208

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wish-wing: 金币+3, ★有帮助 2013-10-11 23:09:43
FITC对溶液的pH比较敏感，酸性下发光较弱。你最终的溶剂的pH多少？
为何不先合成好氨基化的硅球，在将FITC共价修饰上去呢。比较单独合成硅球的方法还是比较成熟的吧。
祝好运！
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2楼2013-10-11 21:37:51
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sally208

专家顾问 (著名写手)
PS: 纳米材料合成的重复性差不是个例（http://blog.sciencenet.cn/blog-822310-731610.html ），不要过于迷信文献中的具体数值，有时候重复不出来的话也可能不是你的问题。自己根据经验适当调节一下实验参数也许会好些。
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3楼2013-10-11 21:41:15
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wish-wing

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sally208 at 2013-10-11 21:37:51
FITC对溶液的pH比较敏感，酸性下发光较弱。你最终的溶剂的pH多少？
为何不先合成好氨基化的硅球，在将FITC共价修饰上去呢。比较单独合成硅球的方法还是比较成熟的吧。
祝好运！

这个方法我正在尝试，一是比较耗费时间，二是此种情况下氨基与FITC的反应率较低，而且共沉淀法制备的话会有一部分染料被包在纳米粒里面。
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4楼2013-10-11 23:11:48
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wish-wing

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sally208 at 2013-10-11 21:41:15
PS: 纳米材料合成的重复性差不是个例（http://blog.sciencenet.cn/blog-822310-731610.html ），不要过于迷信文献中的具体数值，有时候重复不出来的话也可能不是你的问题。自己根据经验适当调节一下实验参数也许会好 ...

我是根据需要调整了实验参数做不好才去重复了文献。还是多谢你的提醒
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5楼2013-10-11 23:14:22
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852609957

银虫 (正式写手)
请问你最后解决了吗，我想咨询一下？如何解决？
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6楼2014-02-17 15:47:30
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smilezhouwan

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

FITC除了pH限制，强发光在pH8以上，dianion形态。另外量过多会引起聚集湮灭。因为stokes shift小。
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7楼2014-03-21 06:35:01
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