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eryan2011

新虫 (初入文坛)

[求助] 破坏性试验

破坏性试验的杂质峰分析可用面积归一化法进行杂质的数量及含量的变化，跟我的有关物质测定用的自身对照法有无冲突？
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1楼 2013-10-11 13:56:24
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-10-11 21:48:44
测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积，计算各杂质峰面积及其之和占总峰面积的百分率。由于峰面积归一化法误差较大。因此，通常用于粗略考察供试品中的杂质含量。除另外规定外，不宜用于微量杂质的检查。 因为面积归一法测出来的含量不是很准确，只能粗略的计算供试品中杂质的含量，自身对照是在主成分与杂质峰面积相差很大的时候，测定的，相对来说要准确些。
1.当你的线性满足从LOQ到供试品的100%浓度成线性的时候才可以用面积归一化法，如果达不到，则考虑用自身对照法；
2.如何线性满足从LOQ到对照浓度的150%（一般对照浓度为限度水平），则可以用自身对照法
当然，上面的前提是校正因子在0.9~1.1之间，如果偏离0.9~1.1，则用加校正因子的自身对照法；如果偏离0.2~5.0，则使用外标法。具体情况具体分析
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哥泡的不是论坛,是寂寞....
2楼2013-10-11 14:32:55
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-10-11 21:48:50
楼上说的很对，但是有些文不对题了。用在检测方面肯定是没话说的，完全正确。但是这里说的只是破坏试验。
我想LZ的意思是“我的有关物质检测是用的自身对照法，那么我的破坏试验仅仅通过归一化简单得到杂质量合适么？”其实想想就能明白的：
首先LZ应该明白破坏试验的目的是什么，破坏试验的目的无非是看看样品是不是在该条件下稳定以及稳定程度，再者就是看看分析方法能不能满足各降解产物的分离分析，即专属性。
了解了破坏试验的目的那就顺其自然而知，这里没有让你计算破坏产生的杂质有多大，你计算了也没用。
也许LZ会疑惑在“主峰降解量在10%左右的问题”，这里只要看归一后的百分含量即可满足要求，它又不要准确值，其实你破坏个5%~20%都是可以接受的，主要是以破坏试验的目的为根本。
LZ加油哦。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
3楼2013-10-11 14:56:13
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普通回帖

eryan2011

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2013-10-11 14:56:13
楼上说的很对，但是有些文不对题了。用在检测方面肯定是没话说的，完全正确。但是这里说的只是破坏试验。
我想LZ的意思是“我的有关物质检测是用的自身对照法，那么我的破坏试验仅仅通过归一化简单得到杂质量合适么 ...

我就是想问不同破坏条件下，我用峰面积归一化法，看看杂质的增长及所占的比例，以及主药的下降情况，这样是都科学？（另外，我有关物质用的是自身对照法）
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4楼2013-10-11 16:22:32
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45852964

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果你做破坏试验的目的在于关注杂质的增长及比例，并且想要结果准确，还是自身对照法比较好。不过如果破坏程度过大，杂质面积大于主成分峰面积时，杂质的含量就超过100%了，这时再用自身对照法是否还合适呢。
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5楼2013-10-11 16:37:29
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-10-11 21:48:56
eryan2011: 金币+5, ★有帮助 2013-10-12 08:28:47
我想问问你做这个破坏试验的目的到底是为嘛？明确了想要达到的目的，才能设计符合要求的试验。
如果你要准确的测定各种条件时产生的杂质量，那么你就要保证产生的各杂质满足你的有关物质方法学要求。
如果你只是想要对比不同条件下那个产生的杂质更多更大，那你完全可以拿它们都跟未破坏时的供试品溶液图进行比较。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
6楼2013-10-11 16:44:07
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
破坏性试验是一种研究性试验，不像有关物质检测那么要求严格。但是从面积归一化法可以推测是否存在漏检以及杂质的校正因子是否存在误差。
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水滴石穿！！
7楼2013-10-11 16:47:09
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eryan2011

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2013-10-11 16:44:07
我想问问你做这个破坏试验的目的到底是为嘛？明确了想要达到的目的，才能设计符合要求的试验。
如果你要准确的测定各种条件时产生的杂质量，那么你就要保证产生的各杂质满足你的有关物质方法学要求。
如果你只是想 ...

谢谢，我准备改用直接用峰面积进行比较，看破坏出哪些杂质，哪些杂质有一些增加。。。
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8楼2013-10-12 08:28:38
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主
引用回帖:
8楼: Originally posted by eryan2011 at 2013-10-12 08:28:38
谢谢，我准备改用直接用峰面积进行比较，看破坏出哪些杂质，哪些杂质有一些增加。。。...

峰面积比较的话就要折算样品量了，好奇怪哦你的破坏试验到底是什么目的嘛，一般破坏试验产生的杂质量等准确情况是比较难重现的哦，因为你不能保证每次的破坏条件都是一模一样的。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
9楼2013-10-12 08:32:34
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eryan2011

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2013-10-12 08:32:34
峰面积比较的话就要折算样品量了，好奇怪哦你的破坏试验到底是什么目的嘛，一般破坏试验产生的杂质量等准确情况是比较难重现的哦，因为你不能保证每次的破坏条件都是一模一样的。...

谢谢，我把它搞复杂了，是不是就是对照未破坏样品看看哪种破坏条件破坏出几个峰，分离度达标及峰纯度合格，即可说明在破坏条件下，该有关物质方法是可行的！
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10楼2013-10-14 13:36:32
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