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破坏性试验
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| 破坏性试验的杂质峰分析可用面积归一化法进行杂质的数量及含量的变化，跟我的有关物质测定用的自身对照法有无冲突？ |
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10楼2013-10-14 13:36:32
yi_wang
铁杆木虫 (著名写手)
roye
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【答案】应助回帖
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测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积，计算各杂质峰面积及其之和占总峰面积的百分率。由于峰面积归一化法误差较大。因此，通常用于粗略考察供试品中的杂质含量。除另外规定外，不宜用于微量杂质的检查。 因为面积归一法测出来的含量不是很准确，只能粗略的计算供试品中杂质的含量，自身对照是在主成分与杂质峰面积相差很大的时候，测定的，相对来说要准确些。 1.当你的线性满足从LOQ到供试品的100%浓度成线性的时候才可以用面积归一化法，如果达不到，则考虑用自身对照法； 2.如何线性满足从LOQ到对照浓度的150%（一般对照浓度为限度水平），则可以用自身对照法 当然，上面的前提是校正因子在0.9~1.1之间，如果偏离0.9~1.1，则用加校正因子的自身对照法；如果偏离0.2~5.0，则使用外标法。具体情况具体分析 |
2楼2013-10-11 14:32:55
星海慧儿
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木虫精灵
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【答案】应助回帖
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河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-10-11 21:48:50
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楼上说的很对，但是有些文不对题了。用在检测方面肯定是没话说的，完全正确。但是这里说的只是破坏试验。 我想LZ的意思是“我的有关物质检测是用的自身对照法，那么我的破坏试验仅仅通过归一化简单得到杂质量合适么？”其实想想就能明白的： 首先LZ应该明白破坏试验的目的是什么，破坏试验的目的无非是看看样品是不是在该条件下稳定以及稳定程度，再者就是看看分析方法能不能满足各降解产物的分离分析，即专属性。 了解了破坏试验的目的那就顺其自然而知，这里没有让你计算破坏产生的杂质有多大，你计算了也没用。 也许LZ会疑惑在“主峰降解量在10%左右的问题”，这里只要看归一后的百分含量即可满足要求，它又不要准确值，其实你破坏个5%~20%都是可以接受的，主要是以破坏试验的目的为根本。 LZ加油哦。 |
3楼2013-10-11 14:56:13
4楼2013-10-11 16:22:32
