24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1634  |  回复: 10
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

eryan2011

新虫 (初入文坛)

[求助] 破坏性试验

破坏性试验的杂质峰分析可用面积归一化法进行杂质的数量及含量的变化,跟我的有关物质测定用的自身对照法有无冲突?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

eryan2011

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2013-10-12 08:32:34
峰面积比较的话就要折算样品量了,好奇怪哦你的破坏试验到底是什么目的嘛,一般破坏试验产生的杂质量等准确情况是比较难重现的哦,因为你不能保证每次的破坏条件都是一模一样的。...

谢谢,我把它搞复杂了,是不是就是对照未破坏样品看看哪种破坏条件破坏出几个峰,分离度达标及峰纯度合格,即可说明在破坏条件下,该有关物质方法是可行的!
10楼2013-10-14 13:36:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-10-11 21:48:44
测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积,计算各杂质峰面积及其之和占总峰面积的百分率。由于峰面积归一化法误差较大。因此,通常用于粗略考察供试品中的杂质含量。除另外规定外,不宜用于微量杂质的检查。 因为面积归一法测出来的含量不是很准确,只能粗略的计算供试品中杂质的含量,自身对照是在主成分与杂质峰面积相差很大的时候,测定的,相对来说要准确些。
1.当你的线性满足从LOQ到供试品的100%浓度成线性的时候才可以用面积归一化法,如果达不到,则考虑用自身对照法;
2.如何线性满足从LOQ到对照浓度的150%(一般对照浓度为限度水平),则可以用自身对照法
当然,上面的前提是校正因子在0.9~1.1之间,如果偏离0.9~1.1,则用加校正因子的自身对照法;如果偏离0.2~5.0,则使用外标法。具体情况具体分析
哥泡的不是论坛,是寂寞....
2楼2013-10-11 14:32:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-10-11 21:48:50
楼上说的很对,但是有些文不对题了。用在检测方面肯定是没话说的,完全正确。但是这里说的只是破坏试验。
我想LZ的意思是“我的有关物质检测是用的自身对照法,那么我的破坏试验仅仅通过归一化简单得到杂质量合适么?”其实想想就能明白的:
首先LZ应该明白破坏试验的目的是什么,破坏试验的目的无非是看看样品是不是在该条件下稳定以及稳定程度,再者就是看看分析方法能不能满足各降解产物的分离分析,即专属性。
了解了破坏试验的目的那就顺其自然而知,这里没有让你计算破坏产生的杂质有多大,你计算了也没用。
也许LZ会疑惑在“主峰降解量在10%左右的问题”,这里只要看归一后的百分含量即可满足要求,它又不要准确值,其实你破坏个5%~20%都是可以接受的,主要是以破坏试验的目的为根本。
LZ加油哦。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
3楼2013-10-11 14:56:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

eryan2011

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2013-10-11 14:56:13
楼上说的很对,但是有些文不对题了。用在检测方面肯定是没话说的,完全正确。但是这里说的只是破坏试验。
我想LZ的意思是“我的有关物质检测是用的自身对照法,那么我的破坏试验仅仅通过归一化简单得到杂质量合适么 ...

我就是想问不同破坏条件下,我用峰面积归一化法,看看杂质的增长及所占的比例,以及主药的下降情况,这样是都科学?(另外,我有关物质用的是自身对照法)
4楼2013-10-11 16:22:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂 +18 MAX怅惘 2026-04-09 20/1000 2026-04-11 23:31 by zhen~
[考研] 0860004 求调剂 309分 +9 Yin DY 2026-04-08 9/450 2026-04-11 22:55 by dongdian1
[硕博家园] 有没有学校材料专业收跨调(一志愿085410) +6 momo(上岸版) 2026-04-06 9/450 2026-04-11 22:38 by wj165256
[考研] 考研求调剂 +3 ban班小七 2026-04-11 3/150 2026-04-11 20:48 by may_新宇
[考研] 352 求调剂 +6 yzion 2026-04-11 8/400 2026-04-11 16:24 by 明月此时有
[考研] 087100初试311求调剂 +4 任雅琴 2026-04-09 4/200 2026-04-11 10:33 by zhq0425
[考研] 0831生医工第一轮调剂失败求助 +10 小熊睿睿_s 2026-04-11 13/650 2026-04-11 10:04 by maddjdld
[考研] 本科211 工科085400 280分求调剂 可跨专业 +11 LZH(等待调剂中 2026-04-10 11/550 2026-04-11 08:39 by zhq0425
[考研] 263能源动力专硕求调剂 +3 加大号饭盒袋 2026-04-10 3/150 2026-04-10 22:23 by 286640313
[考研] 求调剂 +5 不会飞的鱼@ 2026-04-10 5/250 2026-04-10 19:07 by chemisry
[考研] 一志愿华工085600 331分 +6 天下ww 2026-04-09 6/300 2026-04-09 18:59 by l_paradox
[考研] 考研调剂 +13 冰冰,,, 2026-04-07 13/650 2026-04-09 17:01 by Lilly_Li
[论文投稿] 求助文献原文 10+3 18500821399 2026-04-08 3/150 2026-04-09 16:56 by 北京莱茵润色
[考研] 085501机械英二77总分294求调剂,接受跨专业学习 +6 守法公民亓纪 2026-04-08 6/300 2026-04-09 15:55 by wp06
[考研] 求调剂 +7 chenxrlkx 2026-04-05 9/450 2026-04-09 09:04 by wj165256
[考研] 材料专硕(0856) 339分求调剂 +16 哈哈哈鹅哈哈哈 2026-04-05 16/800 2026-04-08 16:02 by luoyongfeng
[考研] 材料求调剂 +18 一样YWY 2026-04-05 18/900 2026-04-07 15:49 by dxlg
[考研] 302分 085601求调剂推荐 +11 zyx上岸! 2026-04-05 11/550 2026-04-05 22:13 by dongzh2009
[考研] 求调剂 +7 张.1 2026-04-05 7/350 2026-04-05 20:40 by 啵啵啵0119
[考研] 296求调剂 +3 汪!?! 2026-04-05 4/200 2026-04-05 20:13 by 啵啵啵0119
信息提示
请填处理意见