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海南炒粉好吃

铜虫 (正式写手)

[求助] 氧化石墨烯的XRD图谱怎么是这样的啊 大家帮忙看一下 已有1人参与

这是我制备氧化石墨烯的流程:

氧化石墨烯的制备工艺流程:
1)2.5g NaNO3溶于115ml 浓H2SO4,然后加5g Graphite,搅拌4h,冰浴,然后加入15g KMnO4,搅拌15min(2h)。
2)移除冰浴,保持搅拌30min。
3)缓慢加230mlDIW,大约1秒1滴,大概1h加完,溶液呈棕色。
4)加350mlDIW和25ml 30%H2O2,颜色深黄色。
5)离心,4000rpm,5min,取沉积物,分别用5%HCl和DIW 清洗离心2遍,然后再DIW和无水乙醇清洗离心2遍,然后真空40度24h,得黄色固体。


难道是说我氧化过程有问题吗  压根就没有看到氧化石墨烯上有9°-10°的峰,请大牛指教
氧化石墨烯的XRD图谱怎么是这样的啊 大家帮忙看一下
氧化石墨烯.jpg


氧化石墨烯的XRD图谱怎么是这样的啊 大家帮忙看一下-1
石墨烯.jpg
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海南炒粉好吃

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by clzkzy at 2013-10-14 08:55:51
多大片? 离心后取下层不行。 氧化方法不合适, 干燥方法也不合适,建议冷冻干燥

我看文献都是说离心了取沉淀的,氧化的话你有什么建议呢。

[ 发自小木虫客户端 ]
6楼2013-10-15 21:52:21
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普通回帖

海南炒粉好吃

铜虫 (正式写手)

没人理我那

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2013-10-12 17:43:40
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wulishi8

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
压根没有氧化。
一次做5g这么多吗?
第一步骤中,你没有说温度啊,这个氧化的温度和时间很重要。
中山大学材料学院招聘博士后和专职研究员,年薪20万起,请站内联系,谢谢。
3楼2013-10-12 18:31:50
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海南炒粉好吃

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wulishi8 at 2013-10-12 18:31:50
压根没有氧化。
一次做5g这么多吗?
第一步骤中,你没有说温度啊,这个氧化的温度和时间很重要。

我觉得也是没有氧化,一次氧化是5克,而且第一部氧化温度是在5度左右的,这有问题吗,求助

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2013-10-13 11:23:08
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clzkzy

木虫 (正式写手)

小二黑

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
多大片? 离心后取下层不行。 氧化方法不合适, 干燥方法也不合适,建议冷冻干燥
善待别人就是善待自己,胸怀是锻炼出来的。
5楼2013-10-14 08:55:51
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海南炒粉好吃

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by clzkzy at 2013-10-14 08:55:51
多大片? 离心后取下层不行。 氧化方法不合适, 干燥方法也不合适,建议冷冻干燥

干燥的话,实验室没有这设备,都是烘干的

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2013-10-15 21:53:59
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clzkzy

木虫 (正式写手)

小二黑

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 海南炒粉好吃 at 2013-10-13 11:23:08
我觉得也是没有氧化,一次氧化是5克,而且第一部氧化温度是在5度左右的,这有问题吗,求助
...

氧化我们用modified hummers method   离心之后沉淀部分是大片 或者没氧化的
善待别人就是善待自己,胸怀是锻炼出来的。
8楼2013-10-16 18:40:35
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ailiuyishi

铁杆木虫 (著名写手)

努力,新的一年

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 海南炒粉好吃 at 2013-10-15 21:53:59
干燥的话,实验室没有这设备,都是烘干的
...

我采用的真空80度干燥,效果还可以。
心在路上!
9楼2013-10-17 13:27:43
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610057440

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 海南炒粉好吃 at 2013-10-13 11:23:08
我觉得也是没有氧化,一次氧化是5克,而且第一部氧化温度是在5度左右的,这有问题吗,求助
...

我们做的是35摄氏度,请参考
10楼2015-06-02 16:34:14
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