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小二静2013

金虫 (小有名气)

[求助] 聚合反应后处理

我做了个聚合反应,所用溶剂是DMF,反应结束后,按照文献所说,加入乙醚会有沉淀析出,可是我加了大量乙醚都没出现沉淀,这是为什么啊?我初入高分子的方向,很多东西都不懂,求各位高人指点迷津,你们有没有过类似的情况出现?
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pingjingning

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2013-10-11 10:55:57
很有可能是聚合没成功啊,我一般聚合物都是在甲醇中沉淀出来的
2楼2013-10-10 21:57:05
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yali1990

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+2, 感谢应助 2013-10-11 10:56:03
你是用沉淀法将产物析出,通常来讲,沉淀剂是要过量好几倍的。你聚合得到的产物,溶于本来的溶剂,不溶于沉淀剂,所以加入过量沉淀剂后能析出。乙醚是否也溶解你的产物?
3楼2013-10-11 09:14:55
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yuzl_2001

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 小二静2013 at 2013-10-14 09:44:19
是自由基聚合反应,引发剂是AIBN,原料是甲基丙烯酰胺和聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯,溶剂是DMF,无水无氧,温度60度,反应5h,我是用充满氮气的气球插在反应瓶里(聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯average Mn 500,没除 ...

自己分析一下也应该知道原因,确保严格的反应条件下(无水无氧),选择几组反应条件比较一下,就知道明确的问题了,如升高温度10℃或延长反应时间试试,当然阻聚剂不去除也可以的。

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小木虫,伴我成长!耶
13楼2013-10-15 09:04:36
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普通回帖

橡胶人

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
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wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2013-10-11 10:56:07
先判断是否聚合成功
4楼2013-10-11 09:57:46
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小二静2013

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yali1990 at 2013-10-11 09:14:55
你是用沉淀法将产物析出,通常来讲,沉淀剂是要过量好几倍的。你聚合得到的产物,溶于本来的溶剂,不溶于沉淀剂,所以加入过量沉淀剂后能析出。乙醚是否也溶解你的产物?

不溶的,
5楼2013-10-11 12:58:00
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小二静2013

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 橡胶人 at 2013-10-11 09:57:46
先判断是否聚合成功

我这次的反应没有除去阻聚剂,你们做聚合反应一般怎么去除阻聚剂呢?
6楼2013-10-11 12:59:25
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mapenggao

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

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我估计你的聚合反应没有成功。
7楼2013-10-11 14:23:03
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syx510

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

亲,你的实验失败 了吧,继续努力吧
8楼2013-10-13 21:37:31
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ntmznb

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

实验失败了吧?看看有什么地方控制不好!
9楼2013-10-13 22:08:09
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yuzl_2001

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

肯定是条件没达到,失败了,什么条件啊?
小木虫,伴我成长!耶
10楼2013-10-13 22:15:20
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