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粉紫祥云

铜虫 (小有名气)

[求助] 实验室合成的对照品可以用于定量分析吗?

如题,本人打算用液质做样品在体内的定量分析,因为买不到标准品,自己合成了一点,请问如果打算用作对照品的话可以吗?除了做NMR,纯度要达到多少才可以?
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linglingF8

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 辛苦了,欢迎常来分析版交流~ 2013-10-11 10:56:05
粉紫祥云: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2013-10-11 16:45:23
不在你那个环境,不完全理解是怎么一回事。
我们是做新药研发的,1.1类新药是没有市售的对照品的,因此我们用我们自己合成的纯度达到99.5%以上的样品送到第三方做结构确证:红外、紫外、DSC\TGA、元素测定、质谱、核磁、XRD。出具报告。这个GMP检查认。如果是体内跟踪,应该自行确定空间结构一致。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

作有责任的制药人
2楼2013-10-10 17:16:30
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
粉紫祥云: 金币+1 2013-10-11 16:45:31
到cde网上去看标准品的标化过程
悲催的研发!
3楼2013-10-11 10:13:09
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


粉紫祥云: 金币+1 2013-10-11 16:45:39
原料药一般纯度要求99.5%以上,杂质要求95%以上
悲催的研发!
4楼2013-10-11 10:13:47
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hot10086

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 鼓励一下,欢迎常来分析版交流 2013-10-11 10:41:06
粉紫祥云: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-10-11 16:45:47
引用回帖:
2楼: Originally posted by linglingF8 at 2013-10-10 17:16:30
不在你那个环境,不完全理解是怎么一回事。
我们是做新药研发的,1.1类新药是没有市售的对照品的,因此我们用我们自己合成的纯度达到99.5%以上的样品送到第三方做结构确证:红外、紫外、DSC\TGA、元素测定、质谱、 ...

讲得很对  具体问题具体对待~  发文章什么的话 还是需要让第三方做个确证的,标准品分4类:
1  官方对照标准品
2 一级对照标准品
3 二级对照标准品
4 实验室工作对照标准品
很明显你的是属于实验室工作对照标准品是没有进过 官方或一级对照标准品标定的 只适用于分析对照(比如保留时间什么的)不能用于定量,因为你合成的标准品本身就没有被定量你又如何你定量其他的?
5楼2013-10-11 10:36:20
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粉紫祥云

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by linglingF8 at 2013-10-10 17:16:30
不在你那个环境,不完全理解是怎么一回事。
我们是做新药研发的,1.1类新药是没有市售的对照品的,因此我们用我们自己合成的纯度达到99.5%以上的样品送到第三方做结构确证:红外、紫外、DSC\TGA、元素测定、质谱、 ...

谢啦~我做的是药物体内代谢,打算做个代谢产物的定量,因为买不到标准品,原来打算自己合成的。现在看来,难度很大。
6楼2013-10-11 16:39:50
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粉紫祥云

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by hot10086 at 2013-10-11 10:36:20
讲得很对  具体问题具体对待~  发文章什么的话 还是需要让第三方做个确证的,标准品分4类:
1  官方对照标准品
2 一级对照标准品
3 二级对照标准品
4 实验室工作对照标准品
很明显你的是属于实验室工作对照标 ...

谢啦,确实,要作为对照品定量使用的话,确实需要整套的结构确证做下来。
7楼2013-10-11 16:44:42
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wangna526

木虫 (初入文坛)

如果你想用作定量分析的话,除了做一整套的结构确证外,你还需要用两种方法进行标定,取两种方法的标定结果的平均值作为你的标准品的含量值。
8楼2013-10-12 10:45:01
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粉紫祥云

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by wangna526 at 2013-10-12 10:45:01
如果你想用作定量分析的话,除了做一整套的结构确证外,你还需要用两种方法进行标定,取两种方法的标定结果的平均值作为你的标准品的含量值。

这么麻烦 ,没听说过呀?
9楼2013-10-14 21:54:17
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