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关于二硫代苯甲酸钠的问题 已有1人参与
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| 用甲醇钠、无水甲醇、硫和氯化卞合成二硫代苯甲酸钠，用乙醚萃取，在乙醚洗涤时加入适量浓HCl，为什么有机相不变成紫色，不是应该变成紫色再用碱萃取吗？？？ |
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3楼2013-10-10 17:10:26
liulang1224
木虫 (小有名气)
研究学者
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【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
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为什么会是紫色，含硫的化合物很少有紫色。一般是黄色或红黄色，步骤如下 在干燥的250mL三口瓶内(配有磁力搅拌器，100mL恒压漏斗，温度计)加入转子，加入甲醇钠10g和100mL无水甲醇，然后加入硫(6.4g，0.2mol)，通过恒压漏斗向瓶中滴加11.5mL的氯化卞，滴加时间为1h，该过程在室温氮气保护的条件下进行。混合物在80℃的油浴中加热回流冷凝12h。过程结束后将混合物冷却至室温。沉淀的NaCl经过滤除掉，溶剂在真空条件下除去。将残余物溶解在100mL去离子水中，然后转移至500mL的分液漏斗中。用3×50mL乙醚洗涤，在第3次50mL乙醚洗涤时加入适量浓HCl，直至混合物上层变为紫色。在乙醚层提取二硫代苯甲酸。乙醚溶液用蒸馏水洗涤数次（后，用无水Na2SO4。干燥过夜。蒸出乙醚，即得纯的红色油状的二硫代苯甲酸。）加入120mL去离子水和NaOH溶液（240mL，1mol/L），在水层中提取二硫代苯甲酸钠，这个过程重复2次。如果不需要二硫代苯甲酸的话括号里的我觉得可以省略。 |
2楼2013-10-10 13:24:24
Silent丶冬
新虫 (初入文坛)
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- 帖子: 15
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- 性别: GG
- 专业: 有机分子功能材料化学
【答案】应助回帖
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@liulang1224 前辈您好，不确定这么久之前的帖子信息您是否还能看得到，如果有看到的话，想向您请教一个问题：我今天也在做二硫酯，也是甲醇钠，操作和您描述的一模一样，只不过是65℃反应15小时。时间到后，将反应体系冷却并过滤掉不溶解物质，所得到的滤液出现分层现象-上层很明显是甲醇溶剂（红色透明），下层是很深的颜色（接近黑色），与甲醇不互溶。  我也不知道这种现象对不对，接着就去旋发除去甲醇，结果甲醇出去了，但是刚刚说到的下层深色液体怎么也弄不掉，再向其中加入水溶解，也没有明显的溶解现象，就是水是水，深色液体是深色液体，没有任何溶解迹象。请问前辈能以您的经验帮忙分析一下怎么回事吗？真的万分感激！ |
4楼2017-03-15 23:06:46
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