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liangshuen

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[求助] 有没有做过RAFT试剂CPDB （二硫代苯甲酸氰基异丙酯）的同学？求经验！

参考大分子上的一篇文献，DOI：ma0203445
中间产物PhC(S)S-S(S)CPh按文献在乙醇中重结晶，我做的时候加热溶解的过程中样品大部分不能溶解，不溶物形成橡皮糖似的一坨，而溶解了的部分在重结晶的过程中析出一些油状物！非常让人纠结啊

求有合成过CPDB的同学分享一下关于整个合成步骤的详细心得！

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1楼2012-06-27 09:57:33

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liangshuen

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柱色谱分离：石油醚/乙酸乙酯=93/7，用许多小瓶连续收集红色部分，可得到一部分纯产物。纯产物出来后，后面有一些混合了杂质的产物，进行第二次柱色谱分离（石油醚/乙酸乙酯=98/2），获得另一部分纯产物。H-NMR结果与文献相符，纯度较好。
整个合成的过程，在这里跟大家分享一下。
第一步：二硫代苯甲酸钠盐的制备。采用格式试剂法。原料：溴苯，镁粉，干燥THF，碘，二硫化碳。所用仪器（三口瓶，磁子，量筒100mL、50mL、10mL，球形冷凝管，氮气出口转接头，滴液漏斗）彻底烘干。在晴朗干燥的天气进行实验。250mL三口瓶+磁子，装冷凝管、滴液漏斗、氮气入口塞、氮气出口接头。加入镁粉1.0g，碘1小粒；加入50mL干燥THF，磁力搅拌，持续通氮气；溴苯4.2mL一次性加入烧瓶；准备室温水浴，体系放热较快时用于降温；室温下反应3h；二硫化碳2.4mL装入滴液漏斗，逐滴缓慢加入烧瓶；温度过高（大于40℃）时用水浴降温；继续反应3h。后处理：旋蒸除去THF，加入60mL水，100mL氢氧化钠溶液（1mol/L）；抽滤，收集滤液；在500mL分液漏斗中用乙醚洗（50mL*3）。
第二步：用赤血盐氧化偶联，制备中间体PhC(S)S-S(S)CPh。在500mL烧杯中，加入二硫代苯甲酸钠水溶液，磁力搅拌；用滴液漏斗向其中缓慢滴加（~5秒1滴）赤血盐（铁氰化钾）溶液（0.2mol/L），析出品红色沉淀；直至由红色变为基本上无色，无更多沉淀析出；抽滤，水洗至洗涤水变为无色；室温真空干燥。
第三步：中间体与AIBN回流，生成二硫代氰基异丙酯（CPDB）。AIBN过量20%，在乙酸乙酯中，氮气保护下80℃回流20h；旋蒸，用少量石油醚/乙酸乙酯混合溶剂（2/1）溶解；柱色谱分离（93/7; 98/2）；40℃真空干燥。